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目的:建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)检测消癌解毒方水提液中黄酮类成分的方法,同时研究大鼠灌胃给予消癌解毒方水提液后黄酮类成分在体内的分布情况。方法:采用Agilent C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)反相色谱柱对各待测物进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,应用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据。结果:从消癌解毒方水提液中共鉴定出23个黄酮类化学成分;大鼠经灌胃给予消癌解毒方水提液后,6-甲氧基柚皮素(13)、柚皮素(14)、4′-羟基汉黄芩素(15)、芹菜素(16)、汉黄芩素(19)在多个生物样品中被检测发现,其中在肠、脑、胃、粪便样品中分别检测出6、6、12、10个黄酮类成分。结论:建立的方法可快速分析鉴定出消癌解毒方水提液中及给药后大鼠有关部位中黄酮类成分,为进一步阐释复方中特征化学成分及其在体内的变化分布规律提供参考。 相似文献
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该文拟建立超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS)方法同时测定半枝莲多指标成分的含量,为寻找半枝莲差异性质量控制成分提供参考。采用Thermo AcclaimTM RSLC 120 C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.2μm),柱温40℃,进样量2μL,流动相A为0.1%甲酸水,流动相B为乙腈,流速0.4 mL·min-1,梯度洗脱,以多反应监测(MRM)方法进行质谱检测,利用聚类分析(HCA)及偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对数据进行处理。16个待测化合物在各自线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9932,精密度、稳定性、重复性试验RSD≤3.7%,平均加样回收率在95.67%~104.8%,RSD≤3.2%,经HCA及PLS-DA,样品被聚集为4类,并通过变量权重重要性排序(VIP)发现野黄芩素、野黄芩苷、毛蕊花糖苷、半枝莲碱X为4类样品间的主要差异成分。结果表明所建立的方法可用于半枝莲中主要活性成分的同时测定及质量控制研究。 相似文献
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