超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法比较分析竹节参根与根茎中多元指标成分

  目的  建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类共33种成分含量的方法。  方法  采用XBridge?C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm), 以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相, 梯度洗脱, 流速0.8 mL·min-1, 柱温30 ℃, 多反应监测离子扫描模式(MRM)测定。根据33种目标成分的含量, 采用聚类、非线性映射及主成分分析进行综合评价。  结果  33种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.999 0;精密度、重复性和稳定性良好; 平均加样回收率为96.90%~101.6%, RSD均≤3.6%。统计分析结果显示从33种成分的含量角度, 竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类成分较为相似。  结论  所建立的方法准确、可靠, 可为竹节参药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考, 同时为竹节参根的开发利用提供基础资料。      

麦冬与山麦冬中多元指标成分的比较分析

建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定麦冬类药材中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸与核苷类共33种指标成分含量测定的方法,并结合多元统计分析对麦冬类商品药材进行比较分析。采用SynergiTMHydro-RP 100(2. 0 mm×100 mm,2. 5μm)色谱柱,以0. 1%甲酸水-0. 1%甲酸乙腈为流动相,流速0. 4 mL·min-1,梯度洗脱,多反应监测模式检测(MRM);用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)进行数据处理和分析。结果显示,33种目标成分在一定浓度范围内线性关系良好(r> 0. 999 0);加样回收率为96. 23%102. 0%,RSD均小于5. 0%。麦冬与山麦冬化学成分差异明显,找出7种差异显著的化学成分。该研究为麦冬类药材内在质量的综合评价和全面控制提供依据,同时为麦冬与山麦冬的药材鉴别提供新的方法参考。     

道地药材品质形成机制的组学研究思路

道地药材一直是中药材的"品质标杆",地位不可撼动。道地药材的品质形成从分子层面的基因遗传到最终产物的代谢表型都有涉及,其次生代谢产物的生物合成途径至今并未完全阐明。近年来,不断丰富的组学技术在揭秘复杂生物系统如何运作上功不可没,也同样适用于道地药材复杂的品质形成机制探索。为了缓解道地资源日益匮乏的现状,科学地指导优质品种的移栽,该文综述了组学在解读道地药材从基因到表型的变化过程、次生代谢产物的生物合成途径、与人体的相互作用和品质评价的新方法这些方面的研究成果,为更好地保护和利用中医药资源提供思路。     

UFLC-Q-TRAP-MS/MS同时测定五味子中木脂素及有机酸类成分

建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分含量的方法,并对其商品药材进行分析与评价。采用SynergiTMHydro-RP 100柱(2.0 mm×100 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 m L·min-1,电喷雾离子源(ESI),多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;用灰色关联度分析结合TOPSIS法对15种目标成分进行综合评价。结果表明,15种化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 90;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在95.42%~98.86%,RSD均小于5.0%。灰色关联度分析中ri的最大差异较小为58.1%,TOPSIS法中Ci值的最大差异达到94.8%,2种综合评价结果均显示S14的综合质量最好。所建立的方法准确、可靠,可用于五味子中多元指标成分或功效物质的同时测定,为五味子药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考。     

基于多种人参皂苷同时测定结合多元统计分析的不同加工红参的质量评价

目的:基于多种人参皂苷同时测定结合多元统计分析探讨不同的加工方法对红参药材质量的影响。方法:采用超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)法同时测定不同加工方式的红参中原人参二醇型皂苷(人参皂苷Rb_1、Rc、Rb_2、Rd、F_2、20(S)-Rg_3、20(R)-Rg_3、CK)、原人参三醇型皂苷(人参皂苷Re、Rg_1、Rf、20(S)-Rg_2、20(S)-Rh_1、20(R)-Rg_2、20(R)-Rh_1、F_1)、齐墩果烷型皂苷(人参皂苷Ro)等17种成分的含量。利用灰色关联度分析及TOPSIS法对其进行综合评价。结果:17种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,r均大于0.9990;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为97.62%～100.73%,RSD均小于5%。灰色关联度分析中r_i的最大差异值为93.92%,TOPSIS法中C_i值的最大差异值为89.34%,两者结果均表明,红参的蒸制和干燥设备以蒸参柜、热风循环烘箱和干燥室较好;产地红参加工条件以蒸制过程中的升温时间为30 min,蒸制时间为70 min,高温烘干温度为55℃,干燥时间为20 h较好。结论:该研究建立的方法准确、可靠,可用于红参药材内在质量的综合评价,同时可为红参加工方法的规范化和标准化提供基础。