国产地氯雷他定片溶出度方法的建立

目的： 建立有效区分地氯雷他定片质量并具有国际通用性的溶出度HPLC测定方法。 方法：采用桨法,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质,转速50 r.min-1,采用高效液相色谱法测定溶出度,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-0.5%三氟醋酸溶液(用三乙胺调pH值至6.3)(55:45),流速：1.0ml.min-1,柱温：30℃,检测波长247 nm。结果：地氯雷他定在1.02~204.20μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=9),国内片剂在30min时的溶出度均在95%以上。结论：本方法准确、简单方便且高效,测定结果均一性良好,可有效地用于地氯雷他定片溶出度的测定。     

砂仁药材及其饮片的质量分析

目的：对国内市售砂仁质量进行评价分析,为药品监管和质量标准提高提供科学依据。方法：依据法定标准对样品进行全面检验;采用性状和DNA条形码相结合对样品进行真伪评价,以此结果进一步对正品和伪品的挥发油总量和乙酸龙脑酯含量进行相关性分析。结果：按照法定标准抽检的样品,不符合规定项目为性状、乙酸龙脑酯含量测定,以近缘物种冒充砂仁的情况较为突出。结论：国内市售砂仁质量有待提高,可通过质量标准提高,增加专属性较强且可量化评判的性状特征、DNA条形码鉴别等方法进行质量控制。     

GC-MS/MS测定替米沙坦片中10种亚硝胺类基因毒性杂质

目的 建立GC-MS/MS同时测定替米沙坦片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基-N-乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基二正丁胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)和N-亚硝基吗啉(NMOR)10种亚硝胺类基因毒性杂质的含量。方法样品经甲醇提取,经Agilent VF-WAXms(30 m×0.25 mm,1μm)毛细管气相色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定量分析。结果 NDMA、NMEA、NDEA、NEIPA、NDIPA、NDPA、NDBA和NPIP在0.2～50 ng·mL^–1线性关系良好,相关系数均为1.000 0;检测限均为0.05 ng·mL^–1,定量限均为0.2 ng·mL^–1,平均回收率分别为103%(RSD=9.2%,n=9),108%(RSD=6.1%,n=9),107%(RSD=5.3%,n=9),106%(RSD=3....     

氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素含量测定

目的：建立氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素含量测定方法。方法：色谱柱为Symmetry C18（4.6×150 mm，5 μm）；以甲醇-乙腈-1%冰醋酸（82:10:8）为流动相；检测波长为450 nm；进样量为10 μl。结果：胆红素在0.4～8 μg·mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系（r = 0.999 9，n=5），较大包装规格5 g样品平均回收率为99.8%，RSD%为2.3%（n=9），最大包装规格6 g样品平均回收率为94.2%，RSD%为4.5%（n=9）。国内5家生产企业10批样品，测得胆红素每袋含量52～67 μg。结论：本法测定氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素的含量，专属准确，可用于氨金黄敏颗粒的质量控制。     

HPLC法测定氟哌啶醇片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定氟哌啶醇片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.1mol·L-1磷酸二氢钾(pH3.0)-甲醇(45∶55),流速为1.0mL·min-1,检测波长为248nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果:氟哌啶醇检测浓度的线性范围为0.01～1mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为97.6%(RSD=1.1%)。结论:本方法简便、快速、准确、专属性好,可用于该制剂的质量控制。     

二氢菲类化合物赫尔西酚的手性异构体研究

目的研究中华石仙桃(Pholidota chinensis Lindl)全草中分离得到的二氢菲类化合物赫尔西酚(hircinol)的立体结构并进行手性异构体的分离。方法采用多种柱色谱法进行分离纯化,并根据比旋光度和圆二色谱数据进行构型确定。利用手性色谱柱对分离得到的赫尔西酚进行手性异构体的拆分。结果与结论得到赫尔西酚A、赫尔西酚B两种手性异构体,两种异构体比例为78.9∶22.1,两种异构体的比旋光度分别为+25.4°和-25.4°。本文首次报道赫尔西酚是具有旋光性的对映体,经圆二色谱(CD)测定和解析证明赫尔西酚A为S构型、赫尔西酚B为R构型。     

咳喘丸质量标准的建立

摘要：目的:建立咳喘丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法鉴别处方中甘草、荆芥、炒紫苏子;采用TLC法鉴别处方中蜜麻黄、苦杏仁、甘草;采用HPLC法测定处方中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液（3∶97）;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;进样量:10μl。结果:在显微鉴别中,显微特征明显,检出甘草、荆芥、炒紫苏子;在TLC鉴别中,TLC色谱斑点清晰,检出蜜麻黄、苦杏仁、甘草;盐酸麻黄碱在2.014～100.7μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.3%,RSD为0.80%（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2.048～102.400μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.7%,RSD为1.62%（n=9）;本品每1 g含蜜麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量计,不得少于0.60 mg。结论:该方法简便、准确可靠,精密度、稳定性、重复性良好,可用于咳喘丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬的含量

目的 :建立同时测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以Lichrospher ODS(5μm ,4 .0mm× 2 5 0mm)为色谱柱 ,甲醇 水 (75∶2 5 )为流动相 ,检测波长 2 85nm ,峰面积外标法定量。结果 :平均回收率 :甲硝唑为 99.5 % ,RSD 0 .6 % (n =5 ) ;芬布芬为 10 0 .0 % ,RSD 0 .7% (n =5 )。结论 :方法简便 ,快速 ,准确可靠 ,适于该制剂的含量测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片的含量

目的:建立一种采用反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片含量的方法。方法:用Shim-Pack vp-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾(含1％三乙胺,用磷酸调pH3.8)-0.0025mol·L~(-1)庚烷磷酸钠甲醇溶液(1:1.2)为流动相,流速1mL·min~(-1),UV检测波长241nm。柱温:室温,进样量20μL。结果:盐酸黄酮哌酯和前体杂质3-甲基黄酮-8-羧酸的保留时间分别为7.0min和5.0min,分离度为6.0,最低检测浓度分别为1.20μg·mL~(-1)和0.55μg·mL~(-1)。盐酸黄酮哌酯在0.119～0.834mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率(n=5)分别为99.04％(RSD=0.66％),99.36％(RSD=0.87％),99.64％(RSD=0.62％)。结论:本方法简便、快速、专属,结果准确可靠,能有效控制产品质量。