辣椒粉中非法添加苏丹红的测定方法研究

目的建立HPLC法和液质联用法测定辣椒粉中非法添加的苏丹红。方法供试品用丙酮超声涡旋提取,采用HPLC法和液质联用法进行测定。色谱柱采用Agilent-C_(18)(100mm×4.6mm,3.5μm)柱;流动相为1mL·L~(-1)甲酸溶液-乙腈(85∶15)和1mL·L~(-1)甲酸的乙腈溶液-丙酮(80∶20);梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:苏丹红Ⅰ478nm;苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ520nm;柱温:30℃。质谱条件:以三重四级杆电喷雾离子源(ESI+)扫描,干燥气体温度:300℃,干燥气体流速:3.0mL·min~(-1)。结果苏丹红Ⅰ~Ⅳ质量浓度在0~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.998);平均加样回收率均大于85%;质谱分辨率良好,方法专属性强。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、专属性强,可用于辣椒粉的质量控制。     

电位滴定法测定白术饮片中二氧化硫残留量

目的:建立酸蒸馏-电位滴定法测定白术饮片中二氧化硫残留量的方法。方法:采用瑞士万通全自动电位滴定仪复合铂环电极测定,并考察不同搅拌速度、蒸馏体积的影响。结果:测定结果与《中华人民共和国药典》方法比较,偏差在7.0%之内。白术中二氧化硫的平均回收率为89.55%,RSD为3.51%。结论:建立的方法具有分析速度快、重复性好、滴定液消耗少等优点,可以用于白术饮片中二氧化硫残留量的测定。     

急性脑梗死后血管性认知障碍发病率的相关研究

目的探讨急性脑梗死后血管性认知障碍的发病率及影响因素。方法依据蒙特利尔认知评估量表(Montreal cognitive assessment,MoCA)将200例急性脑梗死住院患者分为有认知障碍组和无认知障碍组。统计急性脑梗死后血管性认知障碍的发生率,并分析不同性别、不同年龄、不同文化程度、多次(≥2次)脑梗死史与发病率之间的关系。结果急性脑梗死后血管性认知障碍的发生率为45.0%;其中,首次脑梗死后认知障碍的发生率为32.5%,多次脑梗死患者认知障碍的发生率为64.9%,差异有统计学意义(P0.05)。急性脑梗死后认知障碍的发生率随年龄的增加有上升趋势,差异有统计学意义(P0.05)。急性脑梗死后认知障碍的发生率随文化程度的提高有下降趋势,差异有统计学意义(P0.05)。不同性别间急性脑梗死后认知障碍的发生率差异无统计学意义(P0.05)。结论多次脑梗死患者较首次脑梗死患者血管性认知障碍的发生率高;急性脑梗死后认知障碍的发生率随年龄的增加而升高,随文化程度的提高而降低。     

保健食品中非法添加降糖药物的测定方法研究

摘要：目的建立高效液相色谱法(HPLC)和液质联用法(HPLC-MS)测定保健食品中非法添加降糖物质的定量及定性方法。方法 样品经甲醇涡旋离心提取后，采用HPLC和HPLC-MS测定。色谱条件：C18 柱(5μm，250×4.6mm)；流动相以甲醇-0.01moL/L乙酸铵进行梯度洗脱；流速1.0mL/min；检测波长：235nm；柱温：30℃；检测器为二极管阵列检测器。质谱条件：以电喷雾电离子源（ESI ）采集数据。结果：非法添加降糖物质在各自测定范围内线性范围良好，平均回收率在92.51%~98.01%；质谱分离率良好，专属性高。结论：本方法操作简便，灵敏度高，重现性好，专属性高。