高效毛细管电泳法测定白胡椒中胡椒碱的含量

目的:测定中药白胡椒中胡椒碱的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(50μm×90cm,实际长度81.5cm),运行缓冲液为0.02mol/LNa2HPO4:0.02mol/LNaH2PO4=95:5(16℃时pH=8.6),分离电压为28kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为343nm。结果:胡椒碱在0.05～0.30mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率分别为99.82%,99.95%,100.20%;RSD分别为0.30%,0.69%,0.29%(n=3)。结论:高效毛细管电泳法可用于测定白胡椒中胡椒碱的含量。     

星点设计-效应面法优化柴银口服液提取工艺及其稳定性研究

目的 优化柴银口服液提取工艺,明确其成品稳定性。方法 在单因素试验基础上将加水量、提取时间、提取次数作为考察因素,以黄芩苷转移率与澄清度值的总评归一（OD）值为评价指标,采用星点设计-效应面法优化柴银口服液提取工艺,将经优化后工艺条件生产的柴银口服液成品与原工艺成品进行加速与长期稳定性对比。结果 最佳提取工艺参数为加水量8.3倍、提取时间2.2 h、提取3次,此条件下OD值最高为0.702,此条件下生产的柴银口服液在稳定性考察中pH、澄清度、黄芩苷含量及微生物限度等指标均明显优于原工艺成品。结论 星点设计-效应面法优化柴银口服液提取工艺方法可靠、参数精确,能有效提升其价值、延长保质期。     

肿节风提取工艺研究

目的:确定肿节风最佳提取工艺。方法:采用正交试验,以异秦皮啶、反丁烯二酸、总黄酮为指标,优选提取工艺。结果:药材以70%乙醇提取2次,第一次2 h,第二次2 h为最佳提取工艺。结论:确定的工艺合理,有效成分提出率高。     

Box-Behnken响应面法优化胡黄连苷提取工艺

目的:优化胡黄连苷的提取工艺。方法:以出膏率、胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ转移率为考察指标,以提取溶剂种类(水、乙醇)、液料比、提取次数和提取时间为考察因素,在单因素试验基础上,运用Box-Behnken响应面法进行优化,确定了提取胡黄连苷的最佳工艺条件,并进行实验验证。结果:优化的提取工艺为95%乙醇提取3次,液料比20∶1,提取时间为4.5 h。结论:Box-Behnken响应面优化的提取工艺可用于胡黄连苷的提取。     

RP-HPLC测定市售钩藤中钩藤碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱测定市售钩藤中钩藤碱的方法。方法:KromosilTMC18柱;检测波长254nm;柱温:30℃;流速:1mL.min-1;流动相:甲醇:水(0.01mol/L三乙胺,冰醋酸调pH7.2)=70∶30;进样量:20μL。结果:在0.244～1.22μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.13%。6批市售钩藤药材钩藤碱含量为0.1349～0.2107mg/g。结论:市售钩藤药材中钩藤碱含量变化较大。该方法简便,结果准确,可有效控制钩藤质量。     

Box-Behnken响应面法优化脉络舒通丸醇沉工艺

目的 优化脉络舒通丸醇沉工艺。方法 以绿原酸转移率、黄芪甲苷转移率、干膏得率为考察指标,以浓缩液相对密度、浓缩液温度、醇沉时间、搅拌速度、加醇体积流量为考察因素,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken响应面的方法对工艺进行优化,并进行验证。结果 基于醇沉静置温度为7 ℃,醇沉终点乙醇体积分数为60%的条件下,最佳的醇沉纯化工艺条件为浓缩液相对密度1.20,醇沉时间24 h,浓缩液温度60 ℃。结论 Box-Behnken响应面法优化的醇沉工艺进一步优化了工艺质量和稳定性,为脉络舒通丸的制剂生产提供参考。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定心脑补益口服液中黄芪甲苷含量

目的 探讨心脑补益口服液中黄芪甲苷含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Shimadzu C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速1.0 mL/min.结果 黄芪甲苷进样量在1.78～8.90 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 8,n=5);平均回收卒为100.46%,RSD=1.28%(n=6).结论 所用方法快速简便、准确可靠,能有效控制心脑补益口服液的质量.     

60Co-γ射线辐照灭菌对水蛭药粉品质的影响研究

目的 研究不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌对水蛭药粉成分及卫生学指标的影响,为水蛭灭菌工艺提升提供依据。方法 使用不同剂量⁶⁰Co-γ射线对水蛭药粉进行辐照灭菌,对灭菌前后的水蛭的水分、总灰分、酸不溶性灰分、pH值、重金属及有害元素、黄曲霉毒素、抗凝活性等药典要求检查项进行测定,以及对微生物含量等卫生学指标进行测定,并对不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌的水蛭药粉进行化学成分HPLC图谱分析。结果 不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照前后水蛭药粉中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、pH值、重金属及有害元素、黄曲霉毒素和抗凝活性无明显差异;水蛭药粉在不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌前后,各试验组之间卫生学指标差异明显,8 kGy及以上的⁶⁰Co-γ射线动态辐照可对微生物进行有效杀灭;高效液相色谱测定灭菌前后7种化学成分无明显差异,灭菌前后质量稳定。结论 ⁶⁰Co-γ射线辐照可有效杀灭水蛭药粉中微生物,8～10 kGy的剂量效果最佳,辐照灭菌前后药粉药典检查项无明显差异,辐照后的药粉品质更优。     

柴银口服液醇沉工艺对黄芩苷收率的影响

目的:优化柴银口服液醇沉工艺条件,提高柴银口服液指标成分黄芩苷转移率。方法:采用单因素试验考察柴银口服液清膏醇沉时间,测定醇沉上清液中干物质得率,高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩苷含量,并计算黄芩苷转移率,确定最佳醇沉时间;采用正交试验设计研究不同醇沉条件下柴银口服液清膏醇沉后黄芩苷含量及转移率,并进行主效应分析、主观分析。结果:不同醇沉时间(12、16、20、24、30、36 h)考察中,黄芩苷转移率分别为85.25%、87.98%、90.44%、92.03%、91.41%、89.17%,干物质得率分别为13.54%、14.18%、13.95%、14.27%、14.31%、13.58%,醇沉时间对干物质得率影响无统计学意义,当醇沉时间为24 h时,黄芩苷转移率最高,为92.03%。正交试验考察中,9个试验组的干物质得率、黄芩苷含量、黄芩苷转移率经主效应分析、直观分析等分析方法,得出当醇沉工艺为预醇沉碱化乙醇pH为8、碱化乙醇含醇量为60%、二次醇沉乙醇含醇量为85%时,黄芩苷转化率明显高于其余2个水平。结论:柴银口服液清膏最佳醇沉时间为24 h,最佳醇沉工艺条件为先加入2倍量pH为8、60%的碱化乙醇,再加85%乙醇至含醇量60%,此时扩大生产的平均黄芩苷转移率为90.08%。