瓦楞子的炮制工艺优选

目的:优选瓦楞子的炮制工艺,为控制瓦楞子炮制品的质量奠定基础。方法:以性状、饮片得率、水溶性浸出物含量、水煎液Ca2+含量和水浸液p H的综合评分为指标,通过单因素试验和正交试验优选瓦楞子煅制工艺和煅醋淬工艺,并与其煅制后盐水淬工艺、水淬工艺进行比较。结果:瓦楞子最佳煅制工艺条件为温度750℃,煅制时间30 min;最佳煅醋淬工艺条件为温度850℃,煅制90 min后立即投入0.3倍量醋浓度为9%的米醋中进行醋淬,至醋吸净为度;不同炮制工艺多指标综合评分的排序为煅醋淬品煅制品煅盐水淬品煅水淬品;最优工艺条件下煅醋淬品的性状符合"灰白色,质地酥脆"的要求,其饮片得率67.40%,p H 12.47,水溶性浸出物质量分数9.70%,水煎液Ca2+质量分数7.01%。结论:优选的炮制工艺稳定可行,可指导今后工业化生产,提高瓦楞子炮制品的质量,确保临床用药的安全性和有效性。     

瓦楞子及其混伪品的差热分析、X射线衍射和X射线荧光分析

目的借助现代分析手段探讨瓦楞子及其混伪品的差异性。方法采用差热分析法、X射线衍射法和X射线荧光分析法对瓦楞子及其混伪品进行比较分析研究,并采用聚类分析和主成分分析进行数据分析。结果差热分析图谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品在50℃及高温区均呈现相同的吸热峰; X射线衍射图谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品均为文石型碳酸钙; X射线荧光光谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品元素种类及其含量大致相同。瓦楞子及其混伪品的无机元素种类和含量进行聚类分析和主成分分析,可将其分为三类,即毛蚶、密肋粗饰蚶、泥蚶、球蚶、魁蚶和舟蚶为一类,异毛蚶和结蚶分别为一类。结论通过对瓦楞子及其混伪品的差热分析、X射线衍射和X射线荧光分析的系统比较分析研究,瓦楞子及其混伪品的在成分组成及结构方面差异性小,可为市售瓦楞子的合理安全用药提供依据。     

基于颜色变化的麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别

目的:拟建立麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别方法,为白术炮制工艺的规范化研究及改进该饮片的质量标准提供科学依据,并为其他中药饮片炮制火候判别方法的建立提供参考。方法:基于色度分析原理,引入色度空间参数L*,a*,b*(L*为亮度,a*为红绿色度值,b*为黄蓝色度值)值,采用色彩色差计对麸炒白术饮片颜色进行客观量化。经SPSS21.0统计软件分析,建立麸炒白术不同炮制火候的数学判别模型和双侧90%参考值范围。结果:建立了基于色度空间参数L*,b*的麸炒白术不同炮制火候的数学判别模型(判别符合率100%)及双侧90%参考值范围。麸炒12 min时白术达最佳炮制火候,非标准化典则判别函数式(1)为炮制时间=0.675×L*+0.972×b*-49.365,函数值范围为10.103 6~16.051 4。判别函数式(2)为炮制时间=0.884×L*-0.998×b*-11.277,函数值范围为-6.366 0~0.496 7。双侧90%参考值范围为L*44.127 8~47.661 2和b*30.674 5~34.112 3。结论:基于颜色变化能够实现麸炒白术最佳炮制火候的客观量化判别,后续将探索不同炮制火候的麸炒白术饮片颜色与药效作用之间的相关性。     

HPLC法同时测定利胆解毒胶囊中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定利胆解毒胶囊中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷含量的方法。方法：采用Agilent 5 TC-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（20：80）,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,柱温30.0℃。结果：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷线性范围分别为0.1181～1.1807μg(r=0.99996)和0.0914～0.9141μg(r=0.99993);平均回收率分别为98.85%和97.12%,RSD分别为0.49%和0.61%。测定4批样品,结果每粒含獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量分别在4.51～4.90mg和3.34～3.47mg之间。结论：该方法操作简便、重复性好、结果准确,可作为利胆解毒胶囊质量的控制方法。     

不同炮制火候及方法对瓦楞子无机元素种类及含量的影响

目的测定不同炮制火候及方法的瓦楞子中无机元素种类及含量。方法通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、和双道原子荧光光度计(AFS-2202)测定瓦楞子及不同炮制品中无机元素种类及含量,并对数据进行聚类分析和主成分分析。结果瓦楞子及其炮制品中共检测到了58种无机元素的含量,其中含稀土元素共16种,微量元素共35种,炮制后的瓦楞子中对人体有益的元素含量升高,对人体有害的元素的含量大大降低,经聚类分析和主成分分析可将瓦楞子和不同炮制品分为三类,且元素Ge、Li、As、Sr、Ta等是区分瓦楞子及不同炮制品的重要无机元素。结论通过研究不同炮制火候及方法对瓦楞子无机元素种类及含量的影响,为瓦楞子炮制品的指导生产以及炮制标准提供一定的依据,同时对其临床使用提供参考。     

HPLC法同时测定利胆解毒胶囊中异土木香内酯和土木香内酯的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定利胆解毒胶囊中异土木香内酯和土木香内酯含量的方法。方法：采用Diamonsil Plus C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（50:50），流速1.0 mL·min-1，检测波长210 nm，柱温30.0 ℃。结果：异土木香内酯、土木香内酯线性范围分别为0.044～1.325 μg（r=0.999 98）和0.038～1.149 μg（r=0.999 97）；平均回收率分别为98.55%和98.68%，RSD分别为0.86%和0.89%。测定4批样品，结果每粒含异土木香内酯和土木香内酯的含量分别在0.64～1.08 mg和0.43～0.68 mg之间。结论：该方法操作简便、重复性好、结果准确，可作为利胆解毒胶囊质量的控制方法。     

白藜芦醇纯化工艺研究进展

白藜芦醇被誉为继紫杉醇后的绿色抗癌药物,对白藜芦醇的理化性质、大孔树脂法、高速逆流色谱法、分子印迹法、膜分离法、柱层析法、双水相萃取法以及各技术联用的纯化工艺进行综述,以期为其进一步研发提供一定参考。     

虎杖中白藜芦醇的纯化工艺研究

目的:研究虎杖中白藜芦醇的纯化工艺条件及参数,得到高纯度的白藜芦醇。方法:采用萃取和硅胶柱层析相结合的方法,得到高纯度的白藜芦醇。结果:原药液白藜芦醇的纯度为5.86%,得率为1.77%;经过萃取后白藜芦醇的纯度为61.00%,得率为1.61%;萃取后的样品采用硅胶柱层析纯化后白藜芦醇的纯度为98.38%,得率为1.17%。结论:采用萃取和硅胶柱层析相结合的方法,得到了高纯度的白藜芦醇。     

防己饮片中生物碱成分的含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定防己中木兰花碱、汉防己丙素、防己诺林碱和粉防己碱含量的方法.方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温30.0℃.结果:木兰花碱、汉防己丙素...     

常用蛇类药材鉴别研究进展

蛇是人类宝贵的野生动物资源,也是我国重要的蛇类药材来源。它具有祛风、通络、定惊止痉等功效,在风湿痹证方面具有良好的治疗效果。近年来,在经济利益驱使下,加上我国蛇种类繁多,现有蛇类多达241种,且各自形态特征差异不明显,使得准确鉴定药材困难,容易导致市场用药品种混乱。文章就近10年来用于常用蛇类药材(主要以《中国药典》收载品种乌梢蛇、金钱白花蛇、蕲蛇为例)及其混伪品的鉴别方法进行了整理研究,综述了各类鉴别方法在蛇类药材中的研究进展,包括传统的性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别及近年来发展的微性状鉴别、色谱质谱技术和一些现代的分子鉴别方法如DNA条形码技术,并阐述了各种鉴别方法的适用对象及其优缺点,以期为蛇类药材或者动物类药材的鉴别研究提供思路和参考。发现目前药用蛇在现场快检、中成药的鉴别和优劣鉴别方面仍然面临着一些困难,提示对药用蛇品质进行客观评价时,还需将传统与现代鉴别方法相结合、真伪与优劣鉴别技术相联系。