青叶胆化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青叶胆Swertia mileensis的主要化学成分进行定性分析。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,运用Masslynx4.1软件并结合Sci Finder数据库、獐牙菜属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果从青叶胆中鉴定出化学成分28个,包括7个环烯醚萜类、14个酮类、3个黄酮类、2个三萜类以及2个酚类。其中断马钱子苷半缩醛内酯、8-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-1,7-二羟基-3-甲氧基酮、3-氧去甲双酮苷和sweriyunnanlactone A为首次从该植物中发现。结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定青叶胆中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供一种新的研究策略。     

五味子中1个新的联苯环辛烯类木脂素

目的 研究中药五味子Schisandra chinensis的木脂素类化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、中压反相柱色谱、半制备和制备液相对五味子中富含木脂素类成分的石油醚萃取部位进行分离、纯化,通过波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从五味子中分离得到了26个化合物,分别鉴定为绿叶五味子素B(1)、sphaerandrin A(2)、sieverlignan E(3)、arisanschinin G(4)、widdaranalF(5)、戈米辛A(6)、戈米辛B(7)、戈米辛D(8)、戈米辛G(9)、(-)-戈米辛K1(10)、(+)-戈米辛K2(11)、(-)-戈米辛L₁(12)、(+)-戈米辛M1(13)、戈米辛N(14)、当归酰戈米辛H(15)、当归酰戈米辛O(16)、当归酰戈米辛Q(17)、苯甲酰戈米辛Q(18)、五味子醇甲(19)、五味子甲素(20)、五味子乙素(21)、五味子丙素(22)、五味子酯丙(23)、neglschisandrin E(24)、7(18)-dehydroschisandro A(25)、安五脂素(26),其中24个为联苯环辛烯类木脂素(...     

大叶茜草中环肽类成分的研究

目的:对大叶茜草Rubia schumanniana根茎中环肽类化合物进行分离和鉴定.方法:大叶茜草根茎的70％甲醇回流提取物经硅胶,RP-18,Sephadex LH-20和HPLC等色谱技术分离纯化,根据波谱数据鉴定化合物的结构.结果:分离得到9个环肽类化合物,分别鉴定为RA-Ⅶ(1),RA-Ⅴ(2),RA-Ⅻ (3),rubiyunnanin C (4),RA-Ⅹ(5),RY-Ⅱ(6),RA-Ⅰ(7),RA-ⅩⅢ(8),RA-ⅩⅢ-OMe(9).结论:9个环肽化合物均为首次从大叶茜草中分离得到.     

印度獐牙菜中?酮类成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的  建立印度獐牙菜中?酮类成分的超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)定性分析方法。方法  选用Acquity HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40 ℃。在正/负离子模式下采集印度獐牙菜醇提物的质谱数据,采用Masslynx4.1软件并结合SciFinder数据库、质谱数据、对照品信息和獐牙菜属植物相关文献进行数据分析。结果  在印度獐牙菜中共鉴定出?酮类化合物25个,其中3个成分为首次从印度獐牙菜中发现,分别是7-O-β-D-吡喃木糖-1, 8-二羟基-3-甲氧基?酮、Swerpunilactone B和8-O-[β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖]-1, 7-二羟基-3-甲氧基?酮。结论  研究为印度獐牙菜中?酮类化学成分的定性分析及药材质量的控制提供实验依据。      

川东獐牙菜醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究川东獐牙菜Swertia davidii的化学成分。方法采用多种色谱方法进行化学成分的分离纯化,通过NMR光谱数据分析和与已有物质对比分析进行化合物结构鉴定。结果从川东獐牙菜70%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中,分离鉴定了17个已知化合物,包括3个少见的内酯烯胺酮、5个酮、5个环烯醚萜苷和4个其他类化合物,分别鉴定为gentiocrucine(1)、gentiocrucine A(2)、gentiocrucine B(3)、junipediol A(4)、1-羟基-3,4,7,8-四甲氧基酮(5)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基酮(6)、1,8-二羟基-3,4,7-三甲氧基酮(7)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(8)、当药醇苷(9)、去乙酰德苦草苦苷(10)、苦龙胆酯苷(11)、羟基当药苦酯苷(12)、獐牙菜苦苷(13)、龙胆苦苷(14)、齐墩果酸(15)、胡萝卜苷(16)、β-谷甾醇(17)。结论化合物1～6、10、12、16和17为首次从该植物中分离得到。     

无水磷酸氢钙固化姜黄素磷脂复合物

目的以无水磷酸氢钙为载体,固化姜黄素磷脂复合物。方法扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)对磷脂复合物和无水磷酸氢钙固化粉末进行表征;固定漏斗法测定固化粉末休止角;以体外溶出度和体内药动学为指标,比较固化前后姜黄素溶出速率和生物利用度。结果磷脂复合物经无水磷酸氢钙固化后,流动性得到明显改善,固化粉末溶出速率在磷酸盐缓冲液(pH 1.2、pH 6.8)中明显提高,相对口服生物利用度有一定程度的增加。结论无水磷酸氢钙可用于改善姜黄素磷脂复合物的流动性和溶出速率。     

我国执业药师考试用书《药学综合知识与技能》内容及大纲变化分析

摘 要以2003年、2007年、2011年、2015年版《药学综合知识与技能大纲》为基线,分别对相对应的我国执业药师资格考试用书《药学综合知识与技能》章节内容变化及趋势进行分析讨论,阐述其修改的意义,讨论其不足之处,其章节及内容编录顺应了我国经济社会发展,向着临床药学服务方向前行。     

藏药印度獐芽菜石油醚部位化学成分及体外活性研究

采用各种柱色谱以及重结晶等方法对印度獐芽菜石油醚萃取部位进行化学成分研究。通过理化性质和波谱数据分析鉴定了15个化合物,包括8个酮,2个三萜,1个裂环烯醚萜,1个香豆素和3个其他类化合物,分别为1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮(1)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮(2)、1,8-二羟基-3,5,7-三甲氧基酮(3)、1-羟基-3,5,7,8-四甲氧基酮(4)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(5)、1-羟基-3,7-二甲氧基酮(6)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮(7)、1-羟基-3,5-二甲氧基酮(8)、古柯二醇(9)、齐墩果酸(10)、(±)-龙胆内酯(11)、东莨菪内酯(12)、芥子醛(13)、丁香醛(14)、β-谷甾醇(15)。其中化合物3,4,9,11~14为首次从该植物中分离得到,化合物9和12为首次从獐芽菜属中发现。对5个量大酮1,2,5,7,8进行体外活性测试,结果显示其在最高浓度50μmol·L~(-1)对胰腺癌细胞SW1990和Bx PC-3的增殖和过氧化氢(H_2O_2)诱导的人脐静脉融合细胞EA.hy926氧化应激损伤均无明显作用。     

藏药印度獐牙菜化学成分研究

目的研究藏药印度獐牙菜Swertia chirayita的化学成分。方法采用硅胶、MCI、Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定。结果从印度獐牙菜85%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离并鉴定了12个化合物,包括2个酮、4个三萜、3个裂环烯醚萜和3个其他类化合物,分别鉴定为1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(1)、1,3,5,8-四羟基酮(2)、齐墩果酸(3)、4-epi-hederagenin(4)、2-epi-corosolic acid(5)、熊果酸(6)、当药苦酯苷(7)、swerimilegenin I(8)、红白金花内酯(9)、儿茶酚(10)、丁香酸(11)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(12)。结论化合物4、5、11首次从獐牙菜属植物中分离得到,化合物8、9首次从印度獐牙菜中分离得到。     

一测多评法测定印度獐牙菜中8个■酮类成分的含量

目的建立测定印度獐牙菜Swertia chirayita中8个■酮类成分的一测多评测定方法。方法采用高效液相色谱法,以芒果苷为内参物,建立与1,3,5,8-四羟基■酮、swerpunilactone A、1-羟基-3,5-二甲氧基■酮、1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮、雏菊叶龙胆■酮、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基■酮和1,8-二羟基-3,7-二甲氧基■酮的相对校正因子(f_(s/i)),并利用f_(s/i)计算印度獐牙菜中各成分的含量,同时采用外标法测定该8个成分的含量,比较两者的差异,以验证一测多评法的可行性与准确性。结果各校正因子的重复性良好,在12批印度獐牙菜中运用一测多评法和外标法得到的各成分含量无显著性差异(RSD3%)。结论建立的一测多评法准确性高,可应用于印度獐牙菜的含量测定和质量评价。