基于蛋白质组学技术测定全蝎中β-肌动蛋白的含量

目的:通过蛋白质组学技术手段找到适用于药材全蝎含量测定的目标蛋白质及其特征肽段，用该特征肽段形成定量方法。方法:全蝎粉碎后经PBS缓冲溶液超声提取并过滤后，得到药材的蛋白质提取溶液。上述溶液经胰蛋白酶酶解后通过高分辨质谱进行分析，确定待测的目标蛋白质（β-肌动蛋白）和与之对应的特征肽段（IIAPPER），并进行特征肽段及其同位素内标物（IIA*(13C3，15N)PPER）的合成。用得到特征肽段做对照品，同位素内标物做内标进行含量测定。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)，流动相为0.1%甲酸溶液(V/V)-水和乙腈，梯度洗脱。质谱使用电喷雾离子源（ESI）正离子模式，采用多反应监测模式（MRM）进行信号采集。定量方法为内标法。结果:β-肌动蛋白的特征肽段在0.1~40 nmol/L浓度范围内线性良好，相关系数（r2）在0.999以上。方法检出限为0.04 mg/kg，定量限为0.13 mg/kg。加标回收率在87%～93%，重复性的RSD为5.2%，中间精密度的RSD为4.8%，供试品溶液在4 h内稳定。利用该方法对来自不同产地的37批次全蝎药材中的β-肌动蛋白进行含量测定，结果在4.66～100.26 mg/kg之间。结论:该方法灵敏度高，准确度较好和重复性较稳定，可以为全蝎药材药材的质量控制提供一种有效的手段。     

微波消解⁃电感耦合等离子体质谱法测冰黄肤乐软膏中的6种重金属的量

目的建立同时测定含硫制剂冰黄肤乐软膏中Cr、As、Cu、Cd、Pb、Hg 6种重金属元素的分析方法。方法采用微波消解?电感耦合等离子体质谱(ICP?MS)法,对样品进行前处理,采用内标法监测待测溶液的基体效应,补偿漂移值,采用外标法对重金属元素的含量进行测定。结果6种元素在各自范围内线性关系良好(r≥0.9930),回收率符合痕量分析的要求。除Cr以外,其余5种重金属含量均未超标,符合《中国药典》标准。结论该方法操作简单,准确,灵敏度高,可用于含硫制剂软膏类6种重金属元素的含量检测。     

河北省张家口市怀安县怀安城镇野生中药资源调查研究

1自然情况 怀安县是河北省张家口市辖县,位于河北省西北部,居晋冀蒙三省(区)交界处,地处京津冀都市圈和晋冀蒙经济圈的交汇处,素有"金三角"之称.此地属温带半干旱大陆性季风气候,年均日照时数2156h,极端最高气温39.4℃,极端最低气温-28.1℃,年均气温7.5℃,有效积温2335～3486℃,平均无霜期140d,年均降水量383.5mm.     

UPLC-MS法测定全蝎中β-肌动蛋白含量的不确定度评定

摘要：目的:对用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)测定中药全蝎中β-肌动蛋白含量的方法进行不确定度评定。方法:用UPLC-MS法测定含量,建立数学模型并分析方法流程以确定不确定度的来源,计算合成不确定度,并得出扩展不确定度。结果:用该方法测定全蝎中β-肌动蛋白含量的扩展不确定度为6.99 mg·kg-1,k=2。结论:检测结果的不确定度来源主要为供试品溶液测定浓度、供试品前处理过程加液和方法重复性。     

复方马红散中羟基红花黄色素A与ZnO的含量测定方法研究

目的:针对复方马红散中具有抗炎、收湿止痒功效的两味中药红花和炉甘石，分别建立快速、高效、准确的高效液相色谱法及紫外-可见光分光光度法以测定其中羟基红花黄色素A和ZnO的含量，为复方马红散的质量控制提供保障、为其质量标准的建立提供参考。方法:羟基红花黄色素A的含量测定采用Waters XSelect HSS T3色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），柱温设置为30 ℃，以乙腈-0.1%磷酸溶液（23:77）为流动相等度洗脱，流速1.0 mL/min，进样量为20 μL，在403 nm波长下检测。以锌试剂为显色剂，采用改良的紫外-可见光分光光度法在620 nm下测定ZnO的含量。结果:15批复方马红散样品中羟基红花黄色素A的含量范围为8.61~15.31 mg/g。15批复方马红散样品中ZnO的含量范围为82.67~149.40 mg/g。结论:本文基于2020版《中华人民共和国药典》和相关文献，对羟基红花黄色素A、ZnO的含量测定方法进行了一定的优化，经方法学考察，所建立的含量测定方法能快速、准确地测定复方马红散中羟基红花黄色素A、ZnO的含量，对其质量控制及质量标准的制定有一定的参考意义。     

基于SPSS、R语言和C#的全蝎中重金属及有害元素检测结果分析

目的：探索并建立中药全蝎产地与其重金属及有害元素含量的关系，并运用计算机语言实现样本的产地推测功能。方法：将30批全蝎经过微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪分析铅、镉、砷、汞、铜元素的含量，检测结果经SPSS进行数据分析，根据数据分析结果运用R语言和C#开发具有全蝎样本产地识别功能的应用程序。结果：30批全蝎样品铅、镉、砷、汞、铜检测结果的中位值分别为0.208、1.710、0.567、0.010 4、170.0 mg/kg；经SPSS数据分析发现检测结果在一定程度上可以起到区分产地的效果；通过R语言结合C#编写的程序可以通过主成分参数对未知产地的全蝎进行产地推测。结论：全蝎中重金属及有害元素的含量与其产地存在关联性；使用R语言和C#所编写的产地推测软件具有进一步的开发价值。