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1.
目的制备美洲大蠊Periplaneta americana口腔原位温敏凝胶。方法采用自由基聚合法首次以N-异丙基丙烯酰胺(NNIPAM)和甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)合成聚(N-异丙基丙烯酰胺-甲基丙烯酸羟丙酯)[P(NNIPAM-HPMA)]作为温敏材料;通过冷溶法制备美洲大蠊口腔原位温敏凝胶,采用Box-Behnken设计响应面法,以溶蚀时间、胶凝时间为评价指标,在固定美洲大蠊提取物用量基础上,对羟丙基甲基纤维素(HPMC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)、P(NNIPAM-HPMA)的用量进行优选。结果通过原位聚合法合成了P(NNIPAM-HPMA)温敏材料;并用响应面法优选了可用于口腔的美洲大蠊原位温敏凝胶的处方,优选的处方为美洲大蠊提取物10%、HPMC 3.0%、PVP K30 9.5%、P(NNIPAM-HPMA) 10.0%,其溶蚀时间为2 h,胶凝时间8~9 s。结论优选得到美洲大蠊口腔原位温敏凝胶,为美洲大蠊提取物的口腔原位局部的临床应用奠定了科学依据。  相似文献   
2.
目的 基于经典名方葛根芩连汤“解表清里、主协热下利”的功效,制备葛根芩连汤三氯甲烷提取物用于缓解伊立替康所致的肠毒性,为经典名方葛根芩连汤的开发与应用提供实验依据。方法 60只小鼠随机分为正常组、模型组、洛哌丁胺组(阳性药盐酸洛哌丁胺胶囊,0.4 mg·kg-1)和葛根芩连汤三氯甲烷提取物高、低剂量组(2.3,1.16 g·kg-1)。采用盐酸伊立替康(CPT-11,剂量55 mg·kg-1)连续4 d腹腔注射制备小鼠迟发性腹泻模型,正常组注射等体积生理盐水;分别在第5天灌胃给予相应药物,正常组和模型组给予相应体积蒸馏水,连续给药5 d。观察各组小鼠的一般情况,计算腹泻指数。运用苏木素-伊红(HE)染色观察小鼠结肠组织病理变化,按试剂盒说明书检测结肠组织中肿瘤坏死因子-α(TNF-α),白细胞介素-1β(IL-1β),环氧合酶-2(COX-2),细胞间黏附分子-1(ICAM-1),谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px),超氧化物歧化酶(SOD),丙二醛(MDA),一氧化氮(NO)的含量。同时,采用蛋白免疫印迹法(Western blot)检测各组小鼠结肠组织的Kelch样环氧氯丙烷相关蛋白1(Keap1),核转录因子E2相关因子2(Nrf2),紧密连接蛋白-1(ZO-1),血红素氧合酶-1(HO-1),紧密连接蛋白(Occludin)表达情况。结果 与正常组比较,模型组经腹腔注射CPT-11造模后小鼠体质量显著降低(P<0.01),腹泻指数显著升高(P<0.01),结肠组织中TNF-α,IL-1β,COX-2,ICAM-1,MDA,NO含量显著升高(P<0.01),GSH-Px,SOD显著降低(P<0.01);HE染色显示,模型组小鼠结肠可见大量炎性细胞,结肠黏膜可见缺损、肿胀、出血及炎性渗出;结肠组织Keap1,Nrf2,ZO-1,HO-1与Occludin蛋白表达水平均显著降低(P<0.01)。与模型组比较,洛哌丁胺组和葛根芩连汤三氯甲烷提取物高、低剂量组可缓解小鼠体质量降低,且腹泻指数明显下降;TNF-α,IL-1β,COX-2,ICAM-1,MDA,NO水平降低,GSH-Px和SOD含量显著上升;HE染色显示,葛根芩连汤三氯甲烷提取物高、低剂量组细胞紧密排列,胞核清晰;结肠组织屏障功能相关蛋白Keap1,Nrf2,HO-1,Occludin,ZO-1表达升高。结论 葛根芩连汤三氯甲烷提取物可能通过调节炎症及氧化应激来增强肠道屏障功能,进而缓解CPT-11所致迟发性腹泻,可为中药缓解化疗药物的毒副作用提供参考,并且为经典名方的开发提供依据。  相似文献   
3.
杨晓琴  吴亿晗  白俊毅  章津铭  傅超美 《中草药》2017,48(24):5151-5157
目的建立五味消毒饮口服液(WXOL)的HPLC法特征指纹图谱,并同时测定绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷、咖啡酸、秦皮乙素6种主要指标成分的量。方法采用Agilent 1260高效液相色谱仪进行色谱分析,色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5%醋酸水溶液-甲醇,梯度洗脱:0~10 min,10%~32%甲醇;10~20 min,32%甲醇;20~25 min,32%~46%甲醇;25~31 min,46%~48%甲醇;31~41 min,48%~80%甲醇;体积流量为1 m L/min;检测波长为320 nm;柱温为30℃;采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)对10批WXOL化学成分指纹图谱进行相似度评价,并采用多成分同时测定法对6种指标性成分进行定量测定。结果 10批WXOL HPLC特征指纹图谱相似度均大于0.98,共17个共有峰,各峰分离度较好。通过对照品比对确定了其中绿原酸(5号峰)、秦皮乙素(7号峰)、咖啡酸(8号峰)、木犀草苷(12号峰)、蒙花苷(16号峰)、木犀草素(17号峰)6个成分,10批WXOL中绿原酸量为54.038 3~105.551 1μg/m L,秦皮乙素量为4.122 1~31.359 9μg/m L,咖啡酸量为2.413 0~4.420 7μg/m L,木犀草苷量为4.042 8~11.312 8μg/m L,蒙花苷量为3.866 3~46.271 9μg/m L,木犀草素量为0.990 8~2.126 8μg/m L。不同批次间各指标性成分量变化较小,样品质量较稳定。结论所建立的HPLC特征指纹图谱结合多指标成分定量测定的方法,稳定性、重复性较好,有利于保证WXOL质量均一,对其质量控制具有参考价值。  相似文献   
4.
目的通过分析桃红四物汤(Taohong Siwu Decoction,TSD)合煎和单煎混合冻干粉之间化学成分、核心药效的差异性,探讨TSD经典名方制剂与单味药配方颗粒临床灵活应用的合理性。方法采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS对TSD基准样品合煎与单煎混合样品进行定性鉴定分析,同时测定合煎与单煎混合样品中9种指标成分的含量,比较单煎与合煎样品中成分的差异;并从调经止痛的核心药效建立大鼠急性痛经模型,对比评价二者药效差异。结果通过UPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS技术分析初步鉴定并归属TSD合煎和单煎冻干粉中共有31种化学成分,在成分种类上无明显差异;进一步测定其中9种成分的含量,结果表明,单煎混合样品比较于合煎样品,芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A含量相对降低,而没食子酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷含量相对升高,且对9种成分含量进行统计学分析表明二者之间含量未有明显差异(P0.05),说明这些成分不受合煎与单煎体系的影响;干膏得率结果表明,单煎混合样品的平均干膏得率与合煎样品差异不大。调经止痛核心药效实验结果表明,与模型组相比,合煎与单煎混合样品组均能延长大鼠扭体潜伏期、降低扭体次数,显著降低血清中前列腺素F2α(prostaglandin F2α,PGF2α)、前列腺素E2(prostaglandin E2,PGE2)、血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)与子宫组织中Ca2+、内皮素-1(endothelin 1,ET-1)、NO水平(P0.05),改善子宫上皮细胞炎症、水肿等病理变化,具有一定的缓解痛经作用,合煎和单煎混合样品在功效上未见显著差异。结论 TSD复方合煎与单煎基准样品在化学成分种类、含量及核心药效上均未见明显差异,为其复方制剂与单味药配方颗粒制剂的临床合理应用与评价提供参考依据,也进一步为实现在古代经典名方基础上随证加减单味药配方颗粒的临床个性化用药方式提供研究基础。  相似文献   
5.
目的 建立经典名方葛根芩连汤(Gegen Qinlian Decoction,GQD)基准样品的HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定方法,研究GQD基准样品量质传递规律。方法 根据《伤寒论》记载方法遵古制备了15批GQD基准样品,并建立了15批基准样品的HPLC指纹图谱,明确指纹图谱中峰归属和相似度范围,并对出膏率范围、指标性成分含量范围及转移率范围等量质传递指标进行分析,初步建立GQD基准样品的质量控制体系。结果 15批GQD共标定了34个共有峰,且相似度良好(>0.99)。基准样品中11种指标性成分质量分数分别为葛根素0.803 1%~1.093 8%,大豆苷0.104 8%~0.178 9%,大豆苷元0.011 7%~0.024 4%,黄芩苷0.470 9%~0.736 9%,汉黄芩苷0.211 2%~0.219 9%,黄芩素0.001 1%~0.002 2%,汉黄芩素0.001 2%~0.002 2%,盐酸小檗碱0.053 2%~0.115 4%,巴马汀0.022 4%~0.042 3%,甘草苷0.118 8%~0.195 4%,甘草酸0.087 6%~0.099 2%。饮片至水煎液、水煎液至基准样品的平均转移率分别为葛根素17.71%~19.69%、84.18%~104.00%,大豆苷10.32%~13.65%、86.90%~105.38%,大豆苷元21.13%~27.65%、64.64%~104.09%,黄芩苷22.46%~23.99%、71.58%~107.61%,汉黄芩苷21.38%~28.16%、82.54%~106.78%,黄芩素2.15%~3.81%、51.85%~83.33%,汉黄芩素4.83%~9.55%、43.75%~73.33%,盐酸小檗碱6.33%~8.70%、60.33%~99.95%,巴马汀11.09%~15.79%、60.56%~76.94%,甘草苷57.82%~76.53%、80.98%~103.70%,甘草酸14.98%~18.08%、87.96%~106.12%。15批基准样品干膏率传递率的均值为81.35%。结论 通过指纹图谱、出膏率及指标性成分含量测定相结合,对经典名方GQD基准样品的量质传递过程进行分析,可为后续GQD经典名方制剂的质量控制研究提供参考。  相似文献   
6.
目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法同时测定15批身痛逐瘀汤物质基准中肌苷,马钱苷酸,绿原酸,苦杏仁苷,羟基红花黄色素A,龙胆苦苷,阿魏酸,甘草苷8种有效成分的含量。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长分别为248 nm(0~11 min,检测肌苷),235 nm(11~14 min,检测马钱苷酸),324 nm(14~16 min,检测绿原酸),220 nm(16~19 min,检测苦杏仁苷、羟基红花黄色素A),274 nm(19~26 min,检测龙胆苦苷),247 nm(26~54 min,检测阿魏酸、甘草苷),流速设定1. 0 m L·min-1,柱温25℃。根据样品中8个成分的含量,采用SIMCA 14. 1软件对15批身痛逐瘀汤物质基准样品进行正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以评价各批样品之间的质量差异。结果:各待测组分分离度良好,肌苷,马钱苷酸,绿原酸,苦杏仁苷,羟基红花黄色素A,龙胆苦苷,阿魏酸,甘草苷的质量浓度分别在2. 1~67. 2,1. 812 5~58,1. 937 5~62,5. 212 5~166. 8,8. 45~270. 4,7. 075~226. 4,1. 775~56. 8,3. 875~124 mg·L-1(r均≥0. 999 6)与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99. 23%,100. 09%,99. 33%,98. 85%,99. 15%,98. 75%,99. 42%,98. 96%; RSD均2%。15批供试品中上述8种成分的质量分数依次为0. 183 5~0. 250 3,0. 173 1~0. 265 3,0. 069 5~0. 169 8,0. 959 2~1. 458 2,1. 905 4~2. 553 3,0. 933 3~1. 997 5,0. 084 6~0. 143 4,0. 212 5~0. 704 3 mg·g-1。通过OPLS-DA发现甘草苷、阿魏酸、龙胆苦苷、羟基红花黄色素A是影响不同批次身痛逐瘀汤物质基准质量贡献较大的4种成分。结论:建立的多成分含量测定的方法结果可靠、操作简便且符合方法学验证要求,适用于身痛逐瘀汤复方制剂研发的质量控制。  相似文献   
7.
摘 要 目的:探讨膜分离与大孔树脂吸附技术对穿山龙水提液物理化学性质的影响。方法: 采取煎煮2次,10倍量水,每次120 min的水煎煮工艺提取穿山龙,分别采用不同型号的大孔树脂(HP 20、HPD 600、D101、AB 8)吸附及膜分离(陶瓷微滤膜0.8 μm、0.2 μm、0.05 μm和中空纤维超滤膜50kDa、6kDa)技术纯化穿山龙水提液,测定其电导率,黏度,浊度等物理化学参数及蛋白质、多糖、总黄酮、薯蓣皂苷等物质的含量。结果: 穿山龙水提液经不同技术纯化后黏度无显著影响,电导率和浊度纯化后显著减小;通过各物质保留率可看出D101型大孔树脂适合分离纯化薯蓣皂苷,而HPD 600对于各物质的保留都相对较低,与理化参数结果一致。0.2 μm微滤膜更适合主含皂苷水提液的分离纯化。结论: 理化参数的改变与大分子物质的含量减小有着明显的对应关系:大分子物质含量降低,电导率与浊度减小。与大孔树脂吸附相比,膜分离技术更适合穿山龙水提液中薯蓣皂苷成分的分离纯化,微滤膜比超滤膜对薯蓣皂苷的保留率更高。  相似文献   
8.
目的:制备川芎饮片标准汤剂并对其进行质量分析。方法:参照标准汤剂的要求,制备来自3个产地共15批川芎饮片标准汤剂;建立其HPLC指纹图谱,采用聚类分析进行质量分析;建立其指纹图谱共有模式下4种指标成分(阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯)的HPLC含量测定方法;计算各批次样品中指标成分转移率、出膏率,并测定样品的pH。结果:对15批川芎饮片标准汤剂采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)进行指纹图谱分析,确定了22个共有峰,其相似度均0.92;定性指认出其中11,13,17,18,19,20号峰,分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A,正丁基苯酞,阿魏酸松柏酯,藁本内酯;通过聚类分析可将3个产地的川芎饮片标准汤剂质量概貌进行区分,说明不同产地的川芎存在质量差异,但同一产地不同批次质量较为稳定。15批川芎饮片标准汤剂共有模式下4种主要成分分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯;以洋川芎内酯A(0.176 3~0.249 8 g·L~(-1))和洋川芎内酯Ⅰ(0.065 2~0.103 4 g·L~(-1))在标准汤剂中含量较高,藁本内酯(0.040 0~0.089 8 g·L~(-1))次之,阿魏酸(0.022 0~0.042 3 g·L~(-1))最低,4个成分的转移率依次为6.63%~11.82%,33.32%~55.98%,1.26%~3.73%,16.39%~33.05%;15批川芎饮片标准汤剂的干膏得率12.69%~19.78%,pH 4.54~4.82。结论:该研究建立了各产地多批次川芎饮片标准汤剂的指纹图谱和多成分含量测定方法,适用于川芎饮片标准汤剂的质量控制。  相似文献   
9.
目的建立葛根芩连丸(葛根、黄芩、黄连、炙甘草)UPLC指纹图谱,并测定葛根素、黄芩素、巴马汀、汉黄芩素、大豆苷、大豆苷元、药根碱的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC~ BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);甲醇-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;检测波长260 nm;柱温30℃。结果 10批样品指纹图谱中有25个共有峰,相似度大于0.98。7种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率98.99%~103.6%,RSD 1.13%~2.03%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于葛根芩连丸的质量控制。  相似文献   
10.
葛根芩连汤树脂醇提物可显著缓解伊立替康所致的肠毒性,但其整体质量和临床用药标准有待进一步研究。该文旨在建立葛根芩连汤树脂醇提物HPLC特征图谱,联合网络药理学预测作用靶点和信号通路的方法,预测出药效相关性的核心化合物,分析预测葛根芩连汤树脂洗脱物缓解伊立替康的潜在的质量标志物(Q-marker)。根据质量标志物“五原则”的特有性、可测性和溯源性,结合网络药理学技术可表征葛根芩连汤树脂醇提物的整体功效,初步预测葛根素、小檗碱、黄芩苷、黄芩素4个成分为葛根芩连汤树脂醇提物潜在的Q-marker,为葛根芩连汤树脂醇提物的质量控制和临床作用机制提供依据和参考。  相似文献   
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