利用近红外光谱技术快速检测邻苯二甲酸酯类物质

目的:以红茶为研究载体,应用近红外光谱技术建立食品、药品中塑化剂的快速检测方法.方法:测定了加入4种邻苯二甲酸酯类的红茶饮料的近红外光谱数据,经过光谱预处理,以偏最小二乘法(PLS)建立回归模型,用于饮料中塑化剂总量以及单一塑化剂含量的定量分析.结果:塑化剂总量,邻苯二甲酸甲酯,邻苯二甲酸乙酯,邻苯二甲酸丁酯,邻苯二甲酸辛酯定量模型的决定系数(R2)分别为0.9923,0.9895,0.9927,0.9842,0.9879.预测模型的外部验证相关系数(r)依次为0.9877,0.9881,0.9891,0.9771,0.9762.预测集标准偏差(RMSEP)依次为0.1640,0.1470,0.0276,0.0258,0.0702.结论:近红外光谱技术对塑化剂的定量分析具有较高的准确度,可将其作为食品、药品中塑化剂含量的快速检测方法.     

HPLC-DAD-ESI-MS/MS研究金银花水提工艺中绿原酸类成分的变化规律

目的:分析金银花水提液中的绿原酸类成分及水提过程中绿原酸类成分的变化规律.方法:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),检测波长327 nm,柱温30℃,流动相0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.5mL·min-1,质谱采用负离子多级检测模式,对抽取的22个金银花水提液样本进行分析.结果:从水提液中准确鉴定了咖啡酸和6种绿原酸类成分.在提取过程中,绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸含量达到最高值后会逐渐趋于平衡或缓慢降低,其他成分的含量一直呈上升趋势,但是变化率逐渐减小.结论:该研究为改进含金银花中药制剂的生产工艺提供了依据.     

基于叶绿体rbc L序列扩增的天南星药材及其常见混伪品的分子鉴定研究

目的利用DNA条形码技术,基于叶绿体核酮糖-1,5-二磷酸羧化/加氧酶大亚基(Ribulose 1,5-bisphosphate carboxylase-oxygenase large subunit,rbc L)基因序列对天南星药材及其常见混伪品进行鉴定,为天南星药材的真伪鉴定和质量评价提供新的技术依据。方法从市场收集天南星药材及其常见混伪品共计13份,采用广谱植物基因组DNA快速提取试剂盒进行DNA提取,基于rbc L序列选择引物进行PCR,扩增产物进行测序分析。此外,从GenBank数据库下载天南星药材及其常见混伪品的rbc L序列,采用DNAMAN、Editseq、MEGA5.0等分析软件对所得数据进行处理分析,通过计算种间、种内的Kimura 2-parameter(K2-P)遗传距离及构建Neighbor-joining(N-J)系统聚类树对不同样品进行鉴定。结果13份样品中除1份扩增失败外其余均扩增成功。对rbc L引物扩增序列进行分析,结果显示样本中最大种内遗传距离为0.2%,样本种间遗传距离为0.3%~9.2%,中药天南星的正品来源天南星、异叶天南星、东北天南星种间遗传距离相对较小,天南星属与菖蒲属种间遗传距离最大。不同样本之间存在变异位点56处,且构建N-J系统聚类树结果显示同种样本序列严格聚为一支。结论rbc L引物对天南星药材及其混伪品鉴别效率高,结果准确,可用于市售天南星及其混伪品鉴别。     

金银花醇沉多阶段多变量统计过程控制研究

目的:建立金银花醇沉加醇过程多阶段多变量统计过程控制模型,对醇沉加醇过程进行监控。方法:基于过程技术分析(PAT)理念,采用近红外技术对金银花醇沉过程进行实时测量,利用过程近红外光谱和有序样品聚类分析对加醇过程进行阶段划分,对全过程和过程的每一阶段建立多变量统计过程控制(MSPC)监控模型,分别计算Hotelling T2和SPE控制限,以实施对醇沉加醇过程的实时监控,并比较全段监控模型和分段监控模型的效果。结果:金银花醇沉加醇过程可划分为4个阶段,分段MSPC策略中Hotelling T2控制图可以更加灵敏的检测到过程微小变化,SPE控制图误报次数减少。结论:与全段MSPC模型相比,分段MSPC监控模型更加灵敏、稳健,适用于中药生产过程控制。     

浅析京帮炮制技术传承与发展

京帮炮制是全国主流炮制流派之一,是根据北京地区临床用药需求和区域用药习惯所形成的独具特色的炮制技术体系。从炮制理论和方法、饮片品种和规格、炮制辅料、炮制工艺方面对京帮炮制技术传统特色进行总结。从挖掘整理京帮炮制理论、搭建传承与开发研究平台、开展京帮炮制理论体系研究、建立科学的质量评价模式的角度为京帮炮制技术的传承创新再发展提供思路。     

样本数据重复性对NIR校正模型的影响

目的:探讨样本数据重复采集对所构建近红外(NIR)定量校正模型稳健性的影响,初步阐释该影响产生的原因。方法:以银黄液为研究载体,采集样本的近红外光谱,并以高效液相测定值为参考值,采用偏最小二乘算法建立黄芩苷定量校正模型,对潜变量因子累积贡献曲线进行深入探讨,在潜变量空间阐述重复采样对所建立的定量校正模型的影响。结果:在对重复采集光谱平均后,以最优光谱预处理方法建立的定量预测模型达到理想预测结果(RMSECV=1.824)。该模型潜变量因子累计贡献率曲线下的面积,明显大于其他光谱建模方式,即所得的模型更加稳健。结论:多次测量取平均能够显著提高模型的预测性能,使所得的模型更加稳健。     

光程对清开灵注射液中黄芩苷近红外定量模型的影响

目的:探讨光程变化对清开灵注射液中黄芩苷近红外定量模型的影响。方法:以清开灵注射液为研究对象,分别采集6mm和8 mm 2个不同光程下的近红外光谱,采用偏最小二乘回归法(PLSR)建立黄芩苷定量模型,比较不同光程及光谱预处理方式对黄芩苷定量模型性能的影响。结果:在2个光程下,采用原始光谱所建模型最优,且6 mm光程优于8 mm光程。PLS模型对校正集的预测结果为RC=0.989,RMSEC=0.16;对验证集的预测结果为RP=0.993,RMSEP=0.12,RPD=7.65。结论:光程变化对基于近红外光谱的黄芩苷定量模型存在影响,选择适合于待测组分的光程能够更有效地实现定量检测。     

清开灵注射液中间体银黄液中黄芩苷含量近红外测定方法的建立和验证

目的:建立清开灵注射液生产过程中间体银黄液中黄芩苷的近红外定量模型,并对其进行方法学验证。方法:采用近红外透射模式,以高效液相色谱分析值为参考值,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立黄芩苷含量的近红外定量校正模型。采用相关系数(R)、校正标准差(SEC)、预测标准差(SEP)等参数评价模型,并运用AP方法验证模型。结果:所建模型的Rcal和Rval为0.9978和0.9995,SEC和SEP为723.0μg/mL和513.8μg/mL,模型预测效果良好;在β-期望容差区间为90%,容许极限为15%,风险性为10%的约束下,该模型各项分析指标满足分析要求,最低定量限为8 025μg/mL。结论:当黄芩苷含量大于8 025μg/mL时,所建近红外分析模型稳健可靠,可用于清开灵注射液生产过程中间体银黄液中黄芩苷快速准确定量。     

试论京帮炮制技术的形成与特色

通过文献检索、走访调查及现存资料整理,分析京帮炮制技术形成背景、挖掘京帮炮制技术特色。从药业发展、宫廷文化、社会精细化分工等方面分析得出京帮炮制技术形成有着独特的历史背景和鲜明的地域特色,其具有切工精湛、方法多样、因时制宜、善用辅料的技术特色。通过对其整理、挖掘,可以为中药炮制技术的继承、创新、发展、推广提供参考。     

北京地区传统中药饮片特色品种初探

目的:整理北京地区传统特色中药饮片资源,挖掘特色中药饮片品种,进而抢救具有京都特色的炮制方法及技艺,促进特色传统炮制品的传承与创新。方法:通过文献检索、分析对比的方法,从北京地区传统中医用药、中药资源、炮制方法、地方标准等方面总结北京地区特色中药饮片资源和品种。结果:根据不同特点整理了北京地区140种具有传统特色的中药饮片。结论:北京地区传统中药饮片地方特色鲜明,文化底蕴深厚,对其整理、传承利于中药传统炮制技术继承吸收和创新推广,利于增强中药饮片服务临床功能,为中医临床新药开发提供依据。