瓦楞子的炮制工艺优选

目的:优选瓦楞子的炮制工艺,为控制瓦楞子炮制品的质量奠定基础。方法:以性状、饮片得率、水溶性浸出物含量、水煎液Ca2+含量和水浸液p H的综合评分为指标,通过单因素试验和正交试验优选瓦楞子煅制工艺和煅醋淬工艺,并与其煅制后盐水淬工艺、水淬工艺进行比较。结果:瓦楞子最佳煅制工艺条件为温度750℃,煅制时间30 min;最佳煅醋淬工艺条件为温度850℃,煅制90 min后立即投入0.3倍量醋浓度为9%的米醋中进行醋淬,至醋吸净为度;不同炮制工艺多指标综合评分的排序为煅醋淬品煅制品煅盐水淬品煅水淬品;最优工艺条件下煅醋淬品的性状符合"灰白色,质地酥脆"的要求,其饮片得率67.40%,p H 12.47,水溶性浸出物质量分数9.70%,水煎液Ca2+质量分数7.01%。结论:优选的炮制工艺稳定可行,可指导今后工业化生产,提高瓦楞子炮制品的质量,确保临床用药的安全性和有效性。     

正交设计法优选黄连总生物碱提取测定方法

目的:考察黄连总生物碱的提取测定方法。方法:采用正交实验设计法,以总生物碱得率为考察指标,研究甲醇浓度、加醇量、超声时间3个因素对黄连总生物碱提取的影响。结果:黄连总生物碱的最佳提取方法为加入50倍量的1%盐酸甲醇液,其中甲醇为75%的甲醇,超声提取1h。结论:优选的黄连总生物碱提取测定方法稳定可行。     

基于近红外光谱技术快速定性鉴别广陈皮模型的建立

目的采用近红外光谱技术(NIRS)建立广陈皮的定性分析模型,以建立快速鉴别广陈皮药材的方法。方法采集广陈皮与川陈皮的NIRS图,通过标准正交变量变换(SNV)预处理后采用聚类分析方法建立广陈皮与川陈皮鉴别模型,并进行模型内验证和模型外验证,建立了广陈皮定性分析模型。结果在4 000~10 000 cm-1广陈皮和川陈皮能够较好地区分,内部验证的准确率高达100%,外部验证准确率达到90.91%。结论采用近红外光谱技术对广陈皮样品进行鉴别是可行的。     

枸杞子贮藏中“变色”的化学物质基础的初步阐释

目的探究枸杞子贮藏中"变色"的化学基础。方法透明包装枸杞子,比较室温下避光、不避光两种方式贮藏,于贮藏0、3、6、12月时取样,观察药材外观性状,并测定各样品中芦丁、类胡萝卜素、甜菜碱和总酚酸的含有量。结果 "变色"前后,芦丁和类胡萝卜素含有量均呈现降低趋势。且光照对枸杞子中类胡萝卜素的量影响较大。甜菜碱、总酚酸的量变化不明显。结论初步确定芦丁、类胡萝卜素为枸杞子"变色"的指标性成分。     

不同“变色”程度枸杞子外观颜色表征与内在色素类成分变化相关性

目的: 研究不同"变色"程度枸杞子粉末、提取液颜色与内在色素类代表成分类胡萝卜素、芦丁含量的相关性。方法: 采用电子感官分析方法(分光测色仪)测量不同"变色"程度枸杞子粉末及脂溶性、水溶性色素提取液颜色;采用紫外-可见分光光度法测定枸杞子脂溶性色素类胡萝卜素含量;采用HPLC测定枸杞子中水溶性色素芦丁含量。结果: 随感官评定枸杞子外观颜色加深,分光测色仪测定粉末明亮度、偏红、偏黄程度均呈降低趋势;枸杞子药材粉末颜色与水溶性色素提取液颜色呈强相关,且与内在色素代表成分类胡萝卜素、芦丁含量均呈强相关。结论: 采用分光测色仪客观量化枸杞子外观颜色的方法具有可行性;枸杞子粉末颜色与相关色素类代表成分含量具有相关性,表明用外观颜色评价其内在品质具有一定科学性,为进一步建立枸杞子快速品质评价方法奠定基础。     

电感耦合等离子体质谱法测定三种贝壳类药材中稀土元素含量

目的建立测定珍珠母、石决明和牡蛎中15种稀土元素含量的方法。方法供试品经微波消解后,以铟和铑为内标,用电感耦合等离子体质谱（ICP MS）测定。结果各元素在相应范围内线性良好（r＞0.999）,精密度好（RSD＜4%,n＝6）,各元素加样回收率为97.0%～105.0%。结论ICP MS法检出限低,简便快捷,准确可靠,是贝壳类药材中稀土元素含量测定的可行方法。     

赤芍二基原药材总酚与鞣质的含量测定及其比较研究

目的:测定并比较二基原品种赤芍中总酚与鞣质的含量。方法:采用磷钼钨酸-干酪素法,测定41批赤芍药材(12批"北赤芍",批"川赤芍")中总酚与鞣质的含量,并通过SPSS18.0软件,采用独立样本非参数检验(Mann-WhitneyU29检验)对二者进行统计分析。结果:"北赤芍"与"川赤芍"总酚与鞣质含量有显著性差异(P<0.05)。12批"北赤芍"总酚与鞣质的平均含量分别为57.60mg·g-1、129.60mg·g-1;29批"川赤芍"总酚与鞣质的平均含量分别为96.42mg·g-1、731159.mg·g-1。结论:"北赤芍"与"川赤芍"总酚与鞣质含量存在差异,且总酚与鞣质含量"川赤芍"略高于"北赤芍"。     

闹羊花不同炮制品的“减毒-存效”比较研究

目的研究古籍记载的闹羊花不同炮制品的毒性和药效的相关性,确定"减毒-存效"的最佳炮制方法。方法采用分光测色仪、高效液相色谱电雾式检测器法(HPLC-CAD)、小鼠急性毒性实验、二甲苯致小鼠耳肿胀实验分别对闹羊花生品及不同炮制品的性状(颜色)、指标性成分含量、毒性、药效进行评价。结果相较于生品,闹羊花经炮制后饮片颜色由灰黄色变为棕褐色,指标性成分闹羊花毒素II、III、V含量大幅度降低,3种毒性成分总量的顺序为生品(0.340%)>清蒸(0.181%)>酒蒸(0.178%)>醋蒸(0.154%)。小鼠急性毒性实验表明,闹羊花不同炮制品半数致死量(median lethal dose,LD50)的大小顺序为醋蒸(3.538 g/kg)>酒蒸(3.467 g/kg)>清蒸(2.725 g/kg)>生品(2.172 g/kg),表明炮制达到了"减毒"的目的。抗炎药效实验表明,闹羊花炮制前后均能抑制二甲苯致小鼠耳肿胀,抑制率大小顺序为生品高剂量组(73.25%)>生品中剂量组(58.39%)>酒蒸高剂量组(49.63%)>醋蒸高剂量组(42.48%)>清蒸高剂量组(40.56%),相较于对照组均有显著性差异(P<0.05、0.01),达到了"存效"的目的。结论闹羊花的多种炮制方法均有"减毒存效"作用,"减毒"以醋制为优,"存效"以酒制为优,为临床用药提供了依据,同时建立了毒性中药"外观性状-化学成分-毒性-药效"多元评价模式,为闹羊花炮制工艺、质量标准、减毒存效机制等研究奠定了理论基础。     

不同陈化时间广陈皮中黄酮类成分的UPLC-Q-Orbitrap HRMS分析

目的 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）技术分析不同陈化时间广陈皮中的黄酮类成分。方法 采用 Agilent Extend-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.8 μm）,流动相0.1%乙酸水溶液（A）-0.1%乙酸甲醇溶液（B）梯度洗脱（0~25 min,5%~95%B;25~30 min,95%B;30~30.1 min,95%~5%B;30.1~35 min,5%B）,流速 0.4 mL·min^-1,柱温 30 ℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源（ESI）,正、负离子切换模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS²）。通过多级离子碎片信息结合mzCloud网络数据库,中药成分高分辨质谱数据库（OTCML）,对照品比对及文献数据进行准确定性。结果 共鉴定43种黄酮类成分,其中黄酮类24种,黄酮醇类5种,二氢黄酮类13种,查尔酮类1种。不同陈化时间广陈皮的黄酮类成分在物质种类上较为一致,但峰面积存在差异。依据峰面积比较相对含量,发现30种黄酮类成分的相对含量随陈化时间增加总体呈增加趋势,其中橙皮苷,diosmin,6-去甲氧基橘皮素,川陈皮素,橘皮素等24种黄酮类成分相对含量增加明显;柚皮素、新橙皮苷等其他13种黄酮类成分相对含量随陈化时间增加总体无明显变化。结论 该方法可全面、准确、高效地测定不同陈化时间广陈皮的黄酮类成分及其相对含量变化,可为广陈皮药效物质基础、质量控制研究提供方法学参考,并为阐释陈皮“陈久者良”提供实验依据。     

GC-MS结合AMDIS和保留指数研究不同炮制火候麸炒白术挥发性成分动态变化规律

为了研究白术麸炒过程中从炒轻、炒黄、炒焦到炒炭不同炮制火候其挥发性成分的动态变化规律,该实验采用不同炮制时间点取样的方法得到不同炮制火候白术样品,采用水蒸气蒸馏法测定各样品挥发油含量,采用静态顶空进样提取白术中挥发性成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(retention index,RI)对挥发性成分进行分析。结果在麸炒过程中,随炮制程度加深麸炒白术挥发油含量呈4个阶段阶梯降低,白术挥发性成分在组成和含量上均有显著变化。研究结果表明白术在麸炒过程中挥发性成分的动态变化与炮制火候密切相关,且白术和蜜麸之间存在相互吸附作用,这可为阐明麸炒白术炮制机制提供科学依据。