高速逆流色谱法分离制备吴茱萸中的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱

目的:制备柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品.方法:采用高速逆流色谱法分离纯化吴茱萸二氯甲烷萃取物,溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:5:5),上相做固定相,下相做流动相,流速2.0mL·min<'-1>,仪器转速855rpm,进样量400mg,所得样品由高效液相色谱法检测纯度.结果:一次分离可制备6.2mg柠檬苦素、10.4mg吴茱萸碱、10.5mg吴茱萸次碱,其纯度分别为96.2%、98.1%和95.4%.结论:该方法操作简单,可作为柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品的制备分离方法.     

高速逆流色谱法分离制备吴茱萸中的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱

目的:制备柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品。方法:采用高速逆流色谱法分离纯化吴茱萸二氯甲烷萃取物,溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶5∶5),上相做固定相,下相做流动相,流速2.0mL.min-1,仪器转速855rpm,进样量400mg,所得样品由高效液相色谱法检测纯度。结果:一次分离可制备6.2mg柠檬苦素、10.4mg吴茱萸碱、10.5mg吴茱萸次碱,其纯度分别为96.2%、98.1%和95.4%。结论:该方法操作简单,可作为柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品的制备分离方法。     

HPLC-FLU法测定人血清中硫酸吲哚酚浓度及其在血液透析病人中的应用

目的：建立测定人血清中硫酸吲哚酚浓度的高效液相色谱-荧光检测法,了解血液透析和血液透析滤过对硫酸吲哚酚的清除效果。方法：血清样品经乙腈沉淀蛋白;采用Hypersil BDS C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-水-三氟乙酸（15∶85∶0.2,V/V/V）,流速为1mL/min;入射波长为280nm,发射波长为390nm。分别测定尿毒症患者透析前后血清中硫酸吲哚酚浓度。结果：线性范围为0.5~80.0μg/mL,线性方程为Y=2.438×104X＋6.964×103,r=0.9986;日内、日间精密度均小于15%,方法回收率为92.8%~111.4%,提取回收率为90.9%。血液透析和血液透析滤过后患者血清中硫酸吲哚酚的下降率分别为（19.6±7.3）%和（25.3±7.0）%。结论：本法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定人血清中硫酸吲哚酚浓度。     

多单元口崩脉冲控释片的研制.Ⅱ.盐酸地尔硫(革)脉冲小丸口崩片的制备

在前期制备的盐酸地尔硫(革)脉冲控释小丸基础上,用粉末直接压片技术制备了脉冲小丸口崩片.通过单因素试验和正交设计优化了片剂的处方和工艺.结果表明,盐酸地尔硫(革)冲控释小丸为25％、乳糖为50％、微晶纤维素UF711为16％、低取代羟丙纤维素-交联聚维酮(1∶2)总量为8％、硬脂酸镁为1％、压片压力在5～7 kN时,所制口崩片能在1 min内崩解,释放曲线与压片前的脉冲控释小丸无显著差异.稳定性试验表明,制品在(40--2)℃、相对湿度(75±5)％条件放置6个月和(30±2)℃、相对湿度(65±5)％条件放置24个月,体外释放行为无明显变化.     

LC-MS/MS法测定坦索罗辛在比格犬血浆中的浓度及其缓释制剂的药动学研究

目的:建立坦索罗辛血药浓度LC-MS/MS测定方法,并研究坦索罗辛缓释制剂在比格犬体内的药代动力学。方法:6只比格犬空腹单次口服给予含有0.4 mg的盐酸坦索罗辛缓释胶囊,给药前(0 h)、给药后不同时间点各采血0.3 mL,分离血浆后,加入内标愈创木酚甘油醚,经乙酸乙酯萃取,以甲醇:水:甲酸(80∶20∶0.2,V/V/V)为流动相,在反相C18色谱柱进行分离。采用电喷雾离子源(ESI源)的正离子方式检测,扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的离子反应为m/z409.0→m/z228.0(坦索罗辛)和m/z199.0→m/z125.0(内标,愈创木酚甘油醚)。结果:坦索罗辛在线性范围内0.05～10.0 ng/mL线性良好,定量下限为0.05 ng/mL,批内、批间精密度(RSD)均小于13.4%。盐酸坦索罗辛缓释制剂0.4 mg口服给药后AUC0-24 h为(7.82±1.92)ng.h.mL-1、AUC0-∞为(8.04±2.02)ng.h.mL-1t、1/2为(2.96±2.13)h。结论:LC-MS/MS法灵敏度高、分析快速,适用于比格犬血浆中坦索罗辛的药动学研究,坦索罗辛缓释胶囊口服给药后半衰期短,消除快。