云南黄果冷杉的化学成分

采用硅胶、凝胶、反相柱色谱等各种色谱技术对云南黄果冷杉Abies ernestii var.salouenensis干燥枝叶80%乙醇提取物进行分离纯化,共得到13个化合物,根据理化数据对照及波谱学方法,分别鉴定为:(7S,8S)-3-甲氧基-3′,7-环氧-8,4′-氧化新木脂素-4,9,9′-三醇(1),isomassonianoside B(2),8,8′-二羟基松脂素(3),莽草酸正丁酯(4),对羟基苯甲酸(5),莽草酸(6),咖啡酸(7),阿魏酸二十四醇酯(8),苯甲酸(9),芹菜素-8-C-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(10),丁香亭-3-O-芸香糖苷(11),5-羟基-3,4′,7-三甲氧基黄酮(12),4′,5-二羟基-3,7-二甲氧基-6-甲基黄酮(13)。所有化合物均首次从该植物中分离得到,其中化合物1~4,6,10~12为首次从该属植物中分离得到。     

云南黄果冷杉黄酮类化学成分研究

目的 对云南黄果冷杉Abie ernestii var. salouenensis干燥枝叶中黄酮类成分进行研究。方法 采用各种色谱技术进行分离纯化,通过NMR等谱学方法鉴定化合物。结果 从云南黄果冷杉干燥枝叶80%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为山柰酚（1）、槲皮素（2）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（3）、丁香亭-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷（5）、山柰酚-3-O-(3″, 6″-二-反式-对-肉桂酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、落叶黄素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、牡荆苷（8）、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、异半皮桉苷（11）、柚皮素（12）、(?)-表没食子儿茶素（13）、(+)-儿茶素（14）。结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物7～11和13为首次从冷杉属植物中分离得到。     

云南黄果冷杉黄酮类化学成分研究

目的 对云南黄果冷杉Abies ernestii var.salouenensis干燥枝叶中黄酮类成分进行研究.方法 采用各种色谱技术进行分离纯化,通过NMR等谱学方法鉴定化合物.结果 从云南黄果冷杉干燥枝叶80％乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、槲皮素(2)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(3)、丁香亭-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-(3",6"-二-反式-对-肉桂酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、落叶黄素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、牡荆苷(8)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、异半皮桉苷(11)、柚皮素(12)、(-)-表没食子儿茶素(13)、(+)-儿茶素(14).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物7～11和13为首次从冷杉属植物中分离得到.     

不同产地灯盏细辛药材中焦袂康酸的限量检查

目的:建立测定灯盏细辛药材中焦袂康酸限量的高效液相色谱检查方法。方法:采用JADE-PAK ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(5∶95)为流动相,流速:1 mL/min,检测波长为270 nm,柱温30℃。结果:焦袂康酸在0.202 8～4.056 0mg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为99.6%,RSD为0.8%。结论:所建立的方法简便可行,结果准确可靠,可用于灯盏细辛中焦袂康酸的限量检查。     

灯盏花素片的质量评价与分析

目的：对灯盏花素片从有效性、物质基础、安全性方面进行质量评价与分析。方法：运用法定标准检验灯盏花素片样品;采用UV法测定不同企业样品在pH值6.0、6.8、7.6及含0.75%吐温水溶液4种溶出介质中的溶出曲线;以pH 6.8为溶出介质,桨法50转/分,30 min取样,UV法测定样品的溶出度;采用HPLC-DAD法测定野黄芩苷的含量,进行相关物质的分离与鉴定,以及特征图谱的测定;采用ICP-MS法测定样品中重金属及有害元素的含量;采用GC、GC-MS法对样品的丙酮残留、大孔树脂残留和薄膜衣片中塑化剂残留情况进行检测。结果：111批灯盏花素片样品按法定标准检验均合格;不同来源的灯盏花素片溶出曲线相似;仅有1种来源的样品溶出量低于75%;相关物质的检查更能体现样品中非主成分的相对含量;制剂中重金属及有害元素、丙酮残留量和大孔树脂残留量均未超过限度;薄膜衣片样品中均未检出8种塑化剂。崩解剂的加入量是影响溶出行为的关键因素。结论：灯盏花素片总体质量较好。     

HPLC指纹图谱结合化学计量学的不同产地灯盏花药材和近缘种样品的质量评价

目的建立灯盏花药材HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供依据。方法采用Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长335 nm,柱温30℃,对19批灯盏花药材和3批近缘种进行检测。通过相似度评价,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对不同产地的灯盏花药材及近缘种进行质量评价。结果通过建立灯盏花药材HPLC指纹图谱的共有模式,确定了11个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,并根据对照品指认了5个共有峰,19批灯盏花药材的相似度为0.873～0.978,3批近缘种中一年蓬和多舌飞蓬的相似度较高;HCA和PCA均可将19批灯盏花药材分为3类,且分类结果一致。PCA将19批灯盏花药材和近缘种中相似度结果较高的一年蓬和多舌飞蓬进行综合评价,综合得分结果显示其中澄江梁王山野生的灯盏花药材质量最优,多舌飞蓬质量尚可,多舌飞蓬有代替灯盏花药材的可能性。结论灯盏花的HPLC指纹图谱的构建和化学模式识别可为药材质量控制提供全面的参考。     

灯盏花素原料药相关物质的分离和结构鉴定

目的：分离、鉴定灯盏花素原料药中的主要相关物质。方法通过制备液相色谱分离灯盏花素原料药中4个主要相关物质,利用高分辨质谱、核磁共振方法进行结构鉴定。结果4个相关物质分别鉴定为6－羟基山柰酚－7－O －β－D －吡喃葡萄糖醛酸（1）,灯盏花甲素（2）、野黄芩素（3）和芹菜素（4）。化合物1～4均为首次从灯盏花素原料中分离得到,且化合物1为灯盏花素原料药中新的相关物质。结论明确了灯盏花素原料药的物质基础,为其质量控制提供了科学依据。     

双波长HPLC法同时测定上清丸中栀子苷及连翘酯苷A含量

目的:建立HPLC的方法测定上清丸中栀子苷及连翘酯苷A含量，对市售上清丸中栀子、连翘的质量进行评价。方法:采用ZORBAX C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱，流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为238 nm(栀子苷)、330 nm(连翘酯苷A)。结果:103批上清丸2种成分线性良好(r=0.9997～1.0000),平均加样回收率96.70%～96.92%(RSD值为2.2%)。部分企业上清丸不同批次间栀子苷含量存在较大差异，说明各批次间均一性较差；部分企业上清丸中连翘酯苷A含量差异巨大，主要原因是上清丸中连翘投料不固定，为了保证上清丸质量的均一性，各生产企业应固定青翘或老翘投料。结论:该分析方法简单可行，具有良好精密度、重复性和稳定性，为上清丸中栀子及连翘质量评价提供参考。