骨碎补高效液相指纹图谱研究及主要成分含量测定

目的 建立骨碎补的指纹图谱方法,并测定其主要成分的含量。为快速评价骨碎补药材的质量,科学评价及完善骨碎补的质量控制提供可靠方法。方法 采用如下液相条件进行指纹图谱分析:Zirchrom C18(4.6 mm×200 mm,5μm),甲醇-磷酸水溶液(p H3.6)为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长283 nm,柱温30℃;并对指纹图谱进行相似度和聚类分析。采用如下液相条件进行含量测定:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-磷酸水溶液(p H3.6)为流动相梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长283 nm,柱温30℃。结果 建立了16个不同产地骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有峰,指认了其中6个主要色谱峰,峰面积归一化法计算6个主要色谱峰面积之和占所有色谱峰总面积>70%。通过相似度分析和聚类分析一致发现16批药材质量可分为3类,说明市售骨碎补药材质量参差不齐。初步建立了骨碎补质量控制方法,采用外标法对16批骨碎补中4个主要成分(E)-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基香豆酸、咖啡酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,5,7,3′,5′-四羟基二氢黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和柚皮苷进行了含量测定。4个主要成分表现良好的线性范围(r>0.9995)和回收率(97.9%~103.7%)。结论该方法特征性及专属性强,为科学评价及完善骨碎补的质量控制提供可靠方法。     

牛蒡根中咖啡酸类化学成分及其神经保护活性研究

目的研究牛蒡Arctium lappa根中咖啡酸类化学成分及其神经保护活性。方法采用硅胶、C18反相硅胶、Sephadex LH-20、AB-8大孔树脂柱色谱以及制备HPLC等方法对咖啡酸类化合物及类似物进行分离纯化,通过波谱学方法鉴定其结构,并采用MTT法对分离得到的化合物进行抗谷氨酸诱导神经母细胞瘤SH-SY5Y细胞株神经损伤的活性评价。结果从牛蒡根55%乙醇提取物中分离得到8个咖啡酸类化合物,分别鉴定为1,5-O-二咖啡酰-3-O-(4-苹果酸甲酯)-奎宁酸(1)、3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(2)、3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯(3)、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(4)、(2E)-1,4-dimethyl-2-[(4-hydroxyphenyl)methyl]-2-butenedioicacid(5)、绿原酸甲酯(6)、咖啡酸甲酯(7)、3,4,3′,4′-tetrahydroxy-δ-truxinate(8),经活性测试发现此类化合物均具有较好的神经保护活性。结论牛蒡根的抗谷氨酸诱导神经损伤的活性与其含有的咖啡酸类化合物有关;化合物1为新化合物,化合物5为新天然产物,化合物2~4、6、7为首次从该植物中分离得到,化合物8为首次从该属植物中分离得到。     

HPLC法测定脱皮马勃中白色线状环脂肽的含量

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定脱皮马勃中白色线状环脂肽的含量。方法: 采用Welchrom C₁₈色谱柱(200 ×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水（50∶50）,流速1.0 ml·min^-1,检测波长214 nm。结果: 白色线状环脂肽的线性范围为0.25～40 μg（r=0.999 9）;平均回收率为100.89%,RSD=2.51%（n=9）。结论:该法操作简单、快速、可作为脱皮马勃中白色线状环脂肽的含量测定方法。     

牛蒡根中黄酮苷类化学成分及其抗氧化活性构效关系的研究

目的研究牛蒡Arctium lappa根中的黄酮苷类化学成分及其抗氧化活性,分析构效关系。方法采用重结晶、硅胶柱色谱、RP18柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和PHPLC等多种分离手段,对黄酮苷类化合物进行分离纯化,通过现代波谱学方法(NMR、ESI-MS)鉴定其结构,并采用DPPH法、ABTS法和FRAP法对分离得到的化合物进行抗氧化活性测试。结果从牛蒡根55%乙醇提取物中分离得到8个黄酮苷类化合物,分别鉴定为柚皮素-7-芸香糖苷(1)、橙皮苷(2)、淫羊藿苷(3)、芒柄花苷(4)、异芒柄花苷(5)、新甘草苷(6)、新异甘草苷(7)、甘草苷(8);经3种不同方法测试,分析了这一类化合物的抗氧化活性构效关系。结论化合物3为首次从该植物中分离得到,其他化合物均为首次从该属植物中分离得到;化合物1和8显示出较强抗氧化活性;黄酮的B环上的3′-OH和4′-OCH3结构具有较高电子离域并且能形成氢键,很大程度提高了其结构的稳定性,增强了其抗氧化活性。