黄芩及其炮制品黄芩片的HPLC指纹图谱研究

目的对黄芩药材及其炮制品黄芩片进行HPLC指纹图谱研究。方法选择HPLC-UV指纹图谱。色谱条件：Hypersil C18柱（200mm×5.0mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱;流速：1.0mL·min^-1;柱温28℃;检测波长277nm。结果10批不同产地正品黄芩进行规范炮制加工后得到的黄芩片指纹图谱无明显差异,14个不同产地黄芩药材的指纹图谱也具有极高的相似度。结论该方法重复性好,可为黄芩药材及其饮片的质量控制提供科学依据。     

大枣渣多糖活性炭脱色工艺研究

目的：研究大枣渣多糖脱色的最佳条件。方法：分别以多糖含量、多糖得率和脱色率为指标，采用正交试验法对脱色的最佳工艺进行优选。结果：脱色最佳工艺为：在40℃下，调节pH=3．5，加入2%活性炭，搅拌20min。结论：该脱色工艺适合工业化应用。     

黄芩炭炮制工艺及其HPLC指纹图谱研究

目的：对黄芩炭的炮制工艺及其指纹图谱进行研究,为黄芩炭质量控制模式的建立奠定基础。方法：正交试验及HPLC-UV指纹图谱。色谱条件：Hypersil C₁₈柱(5.0 mm×200 mm,5 μm), 流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱；流速1.0 mL·min^-1；检测波长277 nm。结果：不同产地正品黄芩通过规范炮制加工后得到的黄芩炭指纹图谱无明显差异。结论：通过正交试验确定的黄芩炭制工艺切实可行,指纹图谱测定方法重现性好,可为黄芩炭的规范化炮制及质量控制提供可靠的科学依据。     

江南卷柏及同属植物的HPLC指纹图谱鉴别及穗花杉双黄酮测定研究

目的建立江南卷柏及同属植物的HPLC指纹图谱并同步进行穗花杉双黄酮的含量测定。方法色谱柱:ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱;检测波长:270nm;流速:1.0mL·min-1;穗花杉双黄酮含量测定与指纹图谱同步进行。结果以穗花杉双黄酮为主的18个特征峰共同构成江南卷柏的HPLC特征指纹图谱概貌;穗花杉双黄酮含量为0.8%～1%。结论13批江南卷柏具有高度的相似性,相似度大于0.98。5种卷柏属植物全草的色谱与江南卷柏的指纹图谱接近,结合主成分分析可与江南卷柏归为一类,推测有类似的生理活性。另3种(黑顶卷柏、薄叶卷柏、翠云草)指纹图谱有明显差异,不宜与江南卷柏混用。     

两面针药材HPLC色谱指纹图谱分析与质量评价

目的建立两面针药材季铵类生物碱的高效液相色谱指纹图谱检测方法,鉴别和评价不同部位及商品药材饮片的质量。方法色谱柱：ZORBAX XDB-C_8(4．6×150mm,5μm)；流动相：A．3%冰醋酸-二乙胺(1000∶7．8),B．甲醇,C．乙腈(非线性梯度洗脱)；柱温：20℃；流速：0．8 mL·min~(-1)；检测波长：250 nm、270 nm。结果两面针液相色谱主要由白屈菜红碱(Chelerythrine)、氯化两面针碱(Nitidine chloride)等21个色谱峰以其相对稳定的峰与峰的积分比值所提供的以生物碱为主体的成分分布信息组成,可更有效地分析和评价药材的质量。结论指纹图谱显示生物碱主要分布在根皮部,故皮部脱落的商品老根饮片质量低劣；地上茎部生物碱分布很低,不宜与根部同等使用。     

双标线性校正结合PDA辅助色谱峰定性用于印度獐牙菜指纹图谱分析

 目的 建立印度獐牙菜指纹图谱,探讨和验证双标线性校正法结合PDA辅助法用于色谱峰定性的可行性。方法 采用HPLC建立印度獐牙菜指纹图谱,使用相似度分析和二维聚类分析进行质量评价,并使用双标线性校正结合PDA辅助法进行色谱峰定性。结果 10批次印度獐牙菜药材选定10个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,经化学计量学评价,可对其质量进行初步评价;双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法;双标线性校正法结合PDA辅助法可更好的对色谱峰进行定性。结论 与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。双标线性校正结合PDA对色谱法进行辅助定性可扩大双标线性校正的使用范围。     

色谱指纹图谱结合化学计量学用于3种乳香的鉴别和质量评价

 目的 提出一种中药鉴别和质量评价的整体策略,并遵循该策略建立乳香的HPLC指纹图谱分析方法。方法 该策略包括5个步骤,步骤1为多品种收集,步骤2建立统一条件的色谱指纹图谱鉴别和含量测定分析法,步骤3借助对照品和液质联用法进行成分鉴别,步骤4使用多元统计分析法对中药进行真伪(或不同种)鉴别,步骤5采用相似度阈值评价结合含量测定区间值评价中药质量的优劣。结果 HPLC指纹图谱包含26个色谱峰,其中14个色谱峰进行了鉴别,数据进行了聚类热图分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析和自组织映射人工神经网络等多元统计分析,并选择了支持向量机分类器用于模式识别,分别建立了3种药用乳香的共有模式,得出了11-羰基-β-乳香酸(KBA)和11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)的含量区间。结论 本方法专属、准确,可用于精确区分和系统评价3种药用乳香。     

色谱指纹图谱相似度评价方法的规范化研究(一)

目的对色谱指纹图谱相似度评价方法的规范化进行研究。方法采用计算机拟合技术和高效液相色谱法对不同相似度评价方法的性能和指纹图谱特征指标的选择标准进行了考察。结果在以色谱峰面积作为指标进行的相似度计算中,推荐采用夹角余弦和相关系数法。在指纹图谱特征变量的选择方面,推荐采用色谱峰面积。结论对常用的色谱指纹图谱相似度评价方法的特性和应用范围进行了明确阐述和界定。     

河南北柴胡HPLC指纹图谱的研究

目的对河南产北柴胡的HPLC指纹图谱进行研究,建立河南北柴胡药材的质量评价体系。方法采用HPLC测定了河南产北柴胡及其同属品种共37批样品的指纹图谱。色谱条件:Hypersil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水线性梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长为205,250 nm,柱温35℃。结果该判别方法准确可控,具有较好的实用性。结论所得河南北柴胡HPLC指纹图谱及其评价指标为科学评价河南北柴胡药材的质量提供了依据。     

白芍的高效液相色谱指纹图谱研究

利用HPLC-DAD方法，研究白芍的高效液相色谱指纹图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。测定了28批白芍药材样品，并应用LC-MS，MS/MS技术指认指纹图谱共有模式中共有峰的归属。结果表明，28批白芍样品得到的色谱指纹图谱有11个共有峰，并指认了9个峰，分别为(+)-儿茶素，没食子酸甲酯，芍药内酯苷，芍药苷，四没食子酰葡萄糖，没食子酰芍药苷，五没食子酰葡萄糖，牡丹皮苷I和苯甲酰芍药苷。可见，白芍的指纹图谱特征性及专属性强，可结合含量测定用于全面控制白芍的质量。