虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的建立虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,对10个不同产地的虎杖药材进行质量评价。方法使用Luna C_(18)(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。蒸发光检测器漂移管温度109℃,载气体积流量3.0 L/min。结果通过10批虎杖药材建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰19个,相似度为0.938~0.993;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰14个,相似度为0.905~0.999。确认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。结论方法准确、稳定,为客观评价虎杖药材的质量提供了科学依据。     

中国林蛙卵油中的脂肪酸研究

吉林产珍贵动物中国林蛙(Rana temporariachensinensis David)卵油,具有显著抑制血小板聚集、降血脂等作用。本文采用适于工业生产用的6号溶剂抽提油(6～8碳饱和烷烃,正己烷占75％)与文献报道乙醚提取(中国中药杂志,1991;16(12):744)的收率、油酸、亚油酸、亚麻酸含量基本一致,为制定适用于工业生产提取卵油方法提供了科学依据。1 实验部分1.1 样品采集 中国林蛙Rana temporariachensinensis Dayid由吉林桦甸市药材公司提供,于当年10月初捕获,由本院生药室鉴定。     

GC法测定凉开胶囊中麝香酮

凉开胶囊为根据牛黄安宫丸处方加减制成用于治疗热病,高热烦燥、热盛惊厥、神昏谵语,对于感染性疾病具有上述症候者。处方主要有人工麝香、人工牛黄、黄芩、黄连、穿心莲等11味药。方中人工麝香为君药,麝香酮为其有效成分,本实验采用气相色谱法对麝香酮进行了测定。1仪器与试药     

TAME法测定金龙消栓合剂中吲激酶单位效价

金龙消栓合剂由地龙、川芎等5味中药组成,具有化痰熄风,祛瘀通络之功,用于中风引起的半身不遂,口舌歪斜等症。地龙为其主药,其有效成分为纤溶蛋白水解酶。为了控制该药品内在质量,我们对其酶活性进行效价测定。蚓激酶的效价测定有对甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯法(TAME)、尿激酶琼脂糖-纤维蛋白平板法及组织纤溶酶原激活剂琼脂-纤维蛋白平板法[1]。我们采用TAME法,并对其进行了一些改变,以期对中药复方中酶活力的效价测定也能够运用。1　实验部分1.1　仪器与试药:紫外光谱分光光度仪U-3400(日本),超级恒温水浴(重庆试验设备厂CS50型),金龙消…     

大叶冬青药材的黄嘌呤氧化酶抑制作用的谱效关系研究

目的研究不同产地10批次大叶冬青药材的HPLC指纹图谱与其黄嘌呤氧化酶(XOD)抑制作用的谱效关系,初步揭示大叶冬青药材的药效物质基础。方法 HPLC法测定了10批次不同产地的大叶冬青药材样品,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版评价,建立共有模式,并进行主成分分析。采用HPLC法建立酶-底物反应体系,对不同批次的大叶冬青药材的XOD抑制活性进行研究,基于谱效关系,采用SPSS软件对数据进行相关性分析。采用氧嗪酸钾诱导建立小鼠高尿酸血症模型,检测小鼠血清中以及肝组织中尿酸(UC)、XOD水平变化。结果 10批次不同产地的大叶冬青药材HPLC指纹图谱中共有15个特征峰,其中峰11(苦丁茶冬青皂苷E)、14(苦丁冬青皂苷F)与XOD抑制作用呈中等程度相关,峰5(未鉴定)、6(山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷)、7(异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷)、10(大叶冬青皂苷C)、13(大叶冬青皂苷D)相关性最强。由主成分分析可知,峰9(大叶冬青皂苷H)的量在大叶冬青药材质量控制中起到至关重要的作用。体内实验结果表明,大叶冬青提取物高、中、低剂量组均能显著降低小鼠血清UC和XOD水平,抑制肝组织中XOD活性,并呈现一定的量效关系。结论 10批不同产地的大叶冬青药材对XOD均有较强的抑制作用,HPLC指纹图谱显示出7个共有峰对应的化合物与该药效存在一定的相关性。     

苦丁茶冬青总皂苷生物转化工艺的优化

目的优化苦丁茶冬青总皂苷生物转化工艺。方法在单因素试验基础上,以初始p H值、发酵温度、发酵时间为影响因素,苦丁皂苷E转移率、苦丁皂苷D含有量为评价指标,正交试验优化生物转化工艺。结果最佳条件为初始p H值6.0,发酵温度25℃,发酵时间7 d,摇床转速120 r/min,苦丁皂苷E转移率55.52%,苦丁皂苷D含有量13.39%,纯度≥95%。结论该方法简便稳定,成本低廉,可用于生物转化苦丁茶冬青总皂苷。     

虎杖多糖的分离纯化及结构研究

目的分离纯化虎杖总多糖,并对其结构进行分析。方法采用水提醇沉法提取虎杖总多糖,联合DEAE-纤维素、Sephadex G-100柱色谱对虎杖总多糖进行分离纯化;采用高效凝胶渗透色谱法对均一多糖进行纯度鉴定和分子量测定;PMP柱前衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定单糖组成;甲基化、气质联用(GC-MS)、红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行分析。结果经分离纯化得到2个均一多糖PPⅠ、PPⅡ,其相对分子量分别为7780 Da、5720 Da。单糖组成实验表明PPⅠ、PPⅡ主要由葡萄糖构成。甲基化实验表明PPⅠ、PPⅡ均以1→4、1→3,4、1→4,6葡萄糖苷键存在,摩尔比分别为17∶1∶4、21∶1∶3。红外光谱及核磁波共振波谱对其结构分析证明PPⅠ、PPⅡ由α-型吡喃糖连接而成。结论 PPⅠ、PPⅡ是由α-(1,4)、α-(1→3,4)α-(1→4,6)吡喃葡萄糖苷键连接而成的不同结构、不同分子量的均一多糖。为进一步研究虎杖均一多糖的结构及活性提供依据。     

树舌多糖的分离纯化、理化性质及抗炎镇痛活性研究

目的：分离纯化树舌多糖,获得均一多糖,并对其理化性质进行研究。对树舌多糖抗炎镇痛活性进行研究。方法：分离纯化采用DEAE离子交换色谱法和葡聚糖凝胶色谱法;纯度鉴定及分子量测定采用高效液相色谱法,示差折光检测器;单糖组成采用气相色谱质谱联用法测定。抗炎实验采用小鼠二甲苯性耳廓水肿法及大鼠角叉菜胶足肿胀法,镇痛实验采用小鼠醋酸扭体法。结果：获得三种均一多糖（GapsⅠ、GapsⅡ、GapsⅢ）,峰位分子量分别为6221、5535、3518D。红外光谱证实GapsⅢ结构中有β构型异头碳,核磁共振氢谱和碳谱均证实GapsⅢ结构中有α、β构型异头碳。树舌多糖明显减轻二甲苯所致的小鼠耳廓肿胀和角叉菜致大鼠足肿胀,并减少小鼠扭体次数。结论：三种多糖分子量分布及单糖组成均不同,均主要由葡萄糖组成。     

HPLC法测定鼻泰片中马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立鼻泰片中马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法：采用HPLC法,选用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．3％十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（65：35：0．02）,流速1．0ml·min^-1,检测波长262nm。柱温为25℃。结果：马来酸氯苯那敏在0．260～2．084μg范围内线性关系良好（r=0．9991）,平均加样回收率为97．30％,RSD为1．33％（n=5）。结论：方法简便可靠,可用于鼻泰片的质量控制。     

五味子咀嚼片的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的建立五味子咀嚼片的HPLC-DAD指纹图谱,对10个不同批次的五味子咀嚼片进行质量评价。方法使用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长220 nm,进样量20μL。结果通过测定10批五味子咀嚼片的HPLC-DAD图谱,建立了指纹图谱的共有模式,HPLC-DAD指纹图谱共有峰39个,相似度为0.914~0.999;确认了五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子乙素、五味子丙素、丹参素钠、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮IIA、原儿茶醛、木犀草苷、蒙花苷。结论方法准确、可靠、重现性好,为评价五味子咀嚼片的质量提供了科学依据。