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秦皮配方颗粒UPLC指纹图谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立秦皮配方颗粒的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为秦皮配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法:采用UPLC法,以Zorbzx Eclipse XDB C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;甲醇-0.4%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1;检测波长为245 nm;柱温25℃。结果:建立了秦皮配方颗粒的UPLC指纹图谱,以秦皮甲素为参照,确定了15个共有峰为特征峰,并指认出1号峰为秦皮甲素、2号峰为秦皮乙素、3号峰为秦皮苷、4号峰为秦皮素,对照指纹图谱色谱峰丰富,相似性好。结论:该方法稳定、可靠,可用于秦皮配方颗粒的快速鉴别、质量评价与控制。 相似文献
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目的:建立何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法:采用超高效液相色谱法,以Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属。结果:建立了何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,各何首乌配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对何首乌配方颗粒的质量进行快速评价。 相似文献
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大黄与酒大黄配方颗粒红外光谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立大黄与酒大黄配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法,为中药炮制品配方颗粒在不具备饮片形态的情况下真伪鉴别提供示范性研究.方法:采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对大黄与酒大黄配方颗粒进行红外光谱分析.结果:大黄与酒大黄配方颗粒的一维红外光谱基本相似,仅在1 447,1 367,1 146,1 079,925,576 cm-1附近吸收峰的位置、强度、形状上存在一定的差异;其二阶导数光谱在1 800~500 cm-1峰位置和峰强度的变化较明显.结论:红外光谱技术快速、准确、简便,可用于大黄与酒大黄配方颗粒的鉴别和质量控制. 相似文献
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目的:建立多巴对映异构体的柱前衍生化拆分分析方法。方法:采用柱前衍生化反相高效液相色谱法,以氯甲酸乙酯为酰化剂,L-丙氨酸-β-萘胺(L-Ala-β-NA)为柱前衍生化试剂,在室温反应20 min 后,依利特 Hypersil ODS2(4.6 mm ×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.05%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃;检测波长为280 nm。结果:多巴对映体衍生物获得了基线分离,并确认了R(-)-和S(+)-两个衍生物的色谱峰。结论:该方法经济可行,操作较简便,为多巴的药理学研究和光学异构体纯度测定提供了参考。 相似文献
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目的采用精准、可量化的方法筛选蜂胶影响PXR/CYP3A4通路调控血脂的质量标志物。方法采用人结肠癌LS174T细胞给予一定浓度的咪达唑仑注射液,同时给予不同浓度的蜂胶已知成分对照品溶液,孵育后提取样品,采用UHPLC-MS法测定生成的1′-羟基咪达唑仑含量,根据测定结果筛选出对PXR/CYP3A4通路有显著调控作用的成分,以这些成分为指标,建立同时定量方法,根据结果初步确定蜂胶中影响PXR/CYP3A4通路调控血脂代谢的质量标志物。结果所评价的蜂胶成分中,白杨素、高良姜素、异绿原酸A、槲皮素、咖啡酸苯乙酯均能够显著提高或降低1′-羟基咪达唑仑的量(与对照组和阳性对照组比较),提示上述成分能够显著影响PXR/CYP3A4表达;UHPLC-MS-MS含量测定结果显示,蜂胶中上述成分除异绿原酸A和乔松素外,均具有适宜的含量以达到显效。结论白杨素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯和槲皮素可能是蜂胶影响PXR/CYP3A4通路调控血脂的质量标志物,且均具有抑制相关靶标表达,进而调节血脂水平的活性;同时,本研究所用质量标志物筛选、评价方法快速、高效、可量化,能够适应基于PXR/CYP3A4的大通量活性成分筛选研究。 相似文献
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目的 应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析布渣叶中的化学成分。方法 色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6 μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱(0~4 min,14%~30%A;4~16 min,30%~58%A;16~25 min,58%~78%A;25~25.1 min,78%~98%A;25.1~29 min,98%A),流速0.25 mL· min-1,进样量1 μL;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 100~1 500。结果 通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,从布渣叶中共鉴别出31个化学成分,包括28个黄酮类(9个黄酮碳苷类,10个黄酮醇及其苷类,8个原花青素类,1个苯骈色原酮类)和3个有机酸类(咖啡酸、阿魏酸和p-香豆酸)。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别布渣叶药材中化学成分提供简便、快速、准确的方法,其主要化学成分为黄酮碳苷类、黄酮醇氧苷类、原花青素类,7个原花青素类成分在该植物中属首次发现,可为布渣叶药材的质量评价及药效物质基础研究提供参考。 相似文献
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目的建立白花蛇舌草配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价其质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,以AKKZONOBEL Kromasil 100—5 C18(4.6mmx250mm,5μm)为色谱柱;以甲醇(A)、0.05%(体积分数)H3PO4(B)为流动相进行梯度洗脱;检测波长240nm;流速1.0mL·min^-1;柱温30℃。结果建立了白花蛇舌草配方颗粒的指纹图谱,确定了25个共有峰,10批白花蛇舌草配方颗粒样品相似度在0.9以上。结论该方法简便、准确、重复性好,能有效地对白花蛇舌草配方颗粒的质量进行评价。 相似文献