颈复康颗粒中羌活、秦艽的鉴别研究

目的：建立颈复康颗粒中羌活、秦艽的鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对颈复康颗粒方中羌活、秦艽所含紫花前胡苷、龙胆苦苷进行定性鉴别。结果：斑点清晰,分离度理想,各斑点耐值适中。结论：本研究中用于鉴别颈复康颗粒中羌活和秦艽的方法操作简便、准确,具有较好的实用性。     

新健胃片的制剂工艺优化及质量评价

目的 对新健胃片制剂工艺进行优化研究,并建立制剂中橙皮苷的定量测定方法。方法 将处方中陈皮由传统的加水提取变为直接原粉入药,对工艺和制剂过程进行研究实验;以陈皮中的主要成分橙皮苷的量为评价指标,验证新工艺的效果。结果 新工艺制法产品橙皮苷的量优于原有工艺,整个处方的物质基础基本无改变,产品制成总量不变;采用RP-HPLC法测定新健胃片中橙皮苷的量,线性范围10.1～202.5 μg/mL,r＝0.999 9;平均回收率为98.37%,RSD为1.0%。结论 改进后的新健胃片工艺简便、可行;所建立的HPLC法定量测定新健胃片中橙皮苷的量,方法简便、可靠、重复性好,可用于新健胃片的质量控制。     

阿胶、藕节、天花粉等氨基酸薄层层析方法研究与改进

目的改善和提高氨基酸薄层层析的分离效果。方法采用盐酸﹕水（1：1）提取,以正丙醇-36%乙酸（7：3）为展开剂,含1%茚三酮的丙酮溶液为显色剂,105℃加热显色至斑点显色清晰。结果色谱斑点清晰,分离理想,各斑点Rf值适中。结论本方法较《中华人民共和国药典》中关于氨基酸的薄层层析的方法简单,重复性好,具有较好的可行性和实用性。     

Plackett-Burnman设计联合Box-Behnken设计-效应面法优化心神宁片的提取工艺

目的优选心神宁片的最优提取工艺条件。方法以干膏率及栀子苷、斯皮诺素的转移率为评价指标,以PlackettBurnman设计联合Box-Behnken设计-效应面法对心神宁片的提取工艺进行考察,确定最优提取工艺参数。结果最优提取工艺为7.5倍量70%乙醇,回流提取3次,每次1.5 h。结论优选的醇提工艺经中试验证合理可行,可以用于工业大生产。     

GC法测定颈复康颗粒中乙酸辛酯的含量

目的：建立颈复康颗粒中挥发性成分乙酸辛酯的含量测定方法。方法：采用气相色谱法,FID检测器,Agilent HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）,进样口温度220℃,检测器温度260℃,分流比20:1。升温程序：初始温度80℃,保持2 min,以10℃?min^-1的速率升温至200℃,保持10 min。结果：乙酸辛酯含量测定线性范围为0.156 5-7.824 2 mg?mL^-1,r=0.999 9 ,平均加样回收率为100.00%,RSD=1.91%（n=9）,最低检测限为1.633 6 ng。结论：该方法简便、重复性好、阴性对照无干扰,可用于颈复康颗粒的质量控制。     

复方石韦片中3种皂苷类成分的含量测定及其制剂过程中的转移率研究

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)建立复方石韦片中3种皂苷类成分黄芪皂苷I、II和黄芪甲苷的含量测定方法,并考察这3种皂苷类成分在复方石韦片制剂工艺过程中的转移率,完善与提升复方石韦片的质量控制方法。方法采用HPLC-ELSD法,使用Agilent 5-HC C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。ELSD参数:载气体积流量1.5 L/min,漂移管温度90℃,同时测定黄芪药材及复方石韦片成品、颗粒、浸膏样品中黄芪皂苷I、II及黄芪甲苷的含量,并计算3种皂苷类成分在复方石韦片制剂过程中的转移率。结果建立了复方石韦片及其制剂过程中黄芪皂苷I、II和黄芪甲苷的含量测定方法,该条件下3个成分均达到基线分离,线性关系良好,平均加样回收率分别为99.58%、99.31%、99.51%,RSD值分别为3.0%、2.5%、2.5%。黄芪皂苷I在制剂过程中转移率较低,黄芪甲苷在制剂过程中转移率较高,且均大于100%。结论本研究建立同时测定复方石韦片中黄芪皂苷I、II和黄芪甲苷3种皂苷类成分的方法重现性好,专属性强,简便易行,同时可用于考察复方石韦片制剂工艺过程中3种皂苷类成分的转移率,完善了复方石韦片中皂苷类成分的质量控制标准,并为其他含黄芪中药制剂的质量控制提供参考。     

复方石韦片HPLC指纹图谱的建立及其在制剂过程中的应用

目的 建立复方石韦片的HPLC指纹图谱测定方法,并应用于其制剂过程中的质量控制。方法 采用HPLC法,使用Agilent 5 TC C₁₈（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为25℃,进样量为10 μL。对14批不同批次的复方石韦片及3批复方石韦片中间体（浸膏、颗粒）样品进行测定。结果 建立了复方石韦片HPLC指纹图谱共有模式,标定了18个共有峰,指认出其中5个色谱峰,各批次间共有峰相对保留时间RSD均<0.3%,批次间相似度>0.990。相同批次的复方石韦片中间体（浸膏、颗粒）及其成品间相似度均>0.990,相关性良好。结论 建立的复方石韦片HPLC指纹图谱方法简便、有效、重复性好,并可应用于其制剂制备工艺过程中的中间体的质量控制,为从整体上控制评价复方石韦片的质量提供依据。