苓桂术甘汤中多糖结构组成及其抗氧化活性考察

目的:研究苓桂术甘汤中多糖的结构,包括单糖组成以及官能团检测,并对其抗氧化能力进行评估,为体外生物测定法运用于苓桂术甘汤的质量评价提供基础。方法:利用高效凝胶色谱对全方多糖分子量进行研究;进一步采用气相色谱-质谱(GC-MS)柱前衍生化法及红外光谱扫描分析全方多糖结构组成;采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)及羟基自由基测定全方粗多糖及精多糖的抗氧化能力。结果:全方多糖由单一峰组成,且相对分子质量为3 689 Da,主要由阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、果糖组成,摩尔比为6. 85∶1. 00∶109. 21∶1. 04∶21. 82,其中葡萄糖和果糖为主要组成成分;红外结果显示聚糖结构中存在吡喃糖及糖醛酸,并且糖苷键存在2种立体异构(α-糖苷键及β-糖苷键);抗氧化研究发现全方多糖有一定清除DPPH自由基及羟基自由基的能力,粗多糖的活性优于精多糖。进一步采用LC-Q-TOF-MS对粗多糖中的其他成分进行定性分析,提示这与甘草中五环三萜类成分的吸附有关。结论:苓桂术甘汤中多糖及五环三萜类物质均是苓桂术甘汤抗氧化作用的物质基础,利用体外生物测定法测定抗氧化活性可作为全面控制苓桂术甘汤质量的评价指标。     

UFLC-MS/MS法分析蜈蚣中3种多肽成分以及在蜈蚣鉴别中的应用

  目的  建立超高效液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)法分析蜈蚣中3种酶解多肽成分TD1(LEEDLERSEERL)、TD2(EEKDKALQNAEGEVAAL)、TD3(MILPTGASSF), 比较不同品种蜈蚣中肽类成分的差异, 寻找蜈蚣特异性多肽, 用于蜈蚣的鉴别。  方法  3种肽类成分的UFLC-MS/MS法, 色谱柱为XSelect HSS T₃(4.6 mm×150 mm, 3.5 μm); 流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱。采用三重四极杆质谱检测器, 电喷雾离子化(ESI), 正离子模式下多反应监测(MRM)进行信号采集。样品采用正交试验方法, 对蛋白提取方法进行优化, 最终确定提取方法为蛋白裂解液超声处理60 min。得到的蜈蚣蛋白提取溶液经胃蛋白酶酶解并脱盐后, 注入液质联用仪分析。测定了20批蜈蚣及8批其他动物药中3种肽类成分, 并对结果进行比较。  结果  在地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎中未检出TD2和TD3, TD1与TD2在少棘巨蜈蚣与哈氏蜈蚣、墨江蜈蚣中存在较大差异, TD3在少棘巨蜈蚣与黑头蜈蚣、多棘蜈蚣中有较大差异。  结论  该方法可用于区分少棘巨蜈蚣与地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎, 同时通过比较3种肽段的差异, 区分药典品种少棘巨蜈蚣和4种常见非药典品种蜈蚣, 为蜈蚣的质量评价和基础研究提供参考。      

基于液质联用技术对不同产地淡豆豉核苷和氨基酸类成分的分析

目的:建立液质联用技术同时测定不同产地淡豆豉中38种核苷和氨基酸类含量的方法。方法:采用超快速液相色谱和三重四极杆-线性离子阱串联质谱以及亲水色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相0.2%甲酸水-0.2%甲酸乙腈梯度洗脱,流速0.6 m L·min-1,采用电喷雾正离子化及多反应监测模式(MRM),对安徽、江苏、河南3个产区不同采收期共8个批次淡豆豉中的22种氨基酸类和16种核苷类成分进行含量测定;并对结果进行PCA-DA聚类分析及t检验。结果:所建方法使淡豆豉中22种氨基酸类和16种核苷类成分得到较好分离,浓度与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率在93.74%~104.32%,RSD在0.6%~3.5%;8个批次样品基本可以测得22种氨基酸类和16种核苷类成分,各批次间核苷与氨基酸的含量都有明显差异,总氨基酸质量分数在7.241~34.21 mg·g-1,总核苷质量分数在14.21~82.53 mg·g-1;不同产地样品的氨基酸含量高低排序为安徽产江苏产河南产,不同产地样品的核苷含量高低排序为江苏产与安徽产河南产,同一产地贮存时间短的样品总氨基酸和总核苷含量也高于贮存时间长的。结论:该方法适用于38种核苷和氨基酸类成分含量的同时测定,比较了不同产地淡豆豉的差异性,在一定程度上反应了不同产区间淡豆豉的质量优劣,为后续药效活性研究提供参考。     

山药不同炮制品对小肠收缩及对消化酶活性的影响

目的：观察山药的不同炮制品对家兔小肠收缩及其对唾液淀粉酶活性的影响。方法：通过离体回肠法观察山药不同炮制品对小肠收缩作用的影响。以紫外分光光度法观察山药的不同炮制品其对消化酶活性的影响。结果：麸炒山药对小肠收缩抑制作用最强,具有明显的抑制小肠收缩作用。山药不同炮制品对体外唾液淀粉酶活力的作用无显著变化。说明麸炒山药的健脾作用与唾液淀粉酶的活性无关。结论：麸炒山药对小肠的收缩有明显的抑制作用。     

基于LC-QTOF MS/MS技术分析不同产地杜仲的差异化学成分

为了探讨生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响,本文采用液相色谱-串联三重四级杆飞行时间高分辨质谱(LCQTOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地杜仲中化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,并进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定。结果显示,3个不同产地杜仲样品间的化学组成得到有效区分;初步鉴定出23个差异化学成分,其中14种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。该结果为揭示生态环境对杜仲代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。     

LC-MS/MS法定量研究比格犬注射liguzinediol的血浆药代动力学

<正>liguzinediol是一种毒性较小[1],具有心脏安全性,可用于治疗急性心衰的化合物。它通过影响肌浆网钙释放,增加大鼠在体和离体的心脏收缩力[2-3],对正常大鼠及其离体心脏起到较好的正性肌力作用[4-5]。前期对liguzinediol在大鼠体内的药代动力学、♀♂差异及药物代谢进行了研究报道[6-8]。根据一类新药研制的要求,比格犬体内的药代动力学研究对指导临床具有更为重要     

顶空GC－MS测定白术不同炮制品中焦香味醛类物质的含量

目的：比较白术饮片不同炮制品种中的焦香味物质2－甲基丁醛,3－甲基丁醛的含量变化趋势。方法对白术的生品、清炒品、麸炒品和从表面刮下来的物质进行GC－MS测定,GC－MS色谱条件：色谱柱为 HP－5MS毛细管柱（0．25μm ×0．25mm ×30m）,柱温60℃（1min）以4℃／min升至220℃;进样口220℃,载气He,顶空进样量1min,分流比20∶1。结果麸炒白术和刮麸炒白术中2－甲基丁醛、3－甲基丁醛的含量比生品和清炒品的要高,刮麸炒白术中最高。结论白术经过麸炒后,产生的2－甲基丁醛,3－甲基丁醛等物质比生品种要高,而刮麸炒品的含量最高,这说明麸炒产生的焦香味产物质吸附在药材表面。     

藤黄炮制品对大鼠肠道组织病理学研究

目的:观察藤黄各制剂单次大剂量ig给药后大鼠消化系统病变情况,并比较藤黄炮制前后对大鼠肠上皮细胞株IEC-6毒性差异,探讨藤黄炮制减毒机制.方法:单次ig给予藤黄生品(200 mg· kg-1)、清水制藤黄(200 mg· kg-1)和藤黄酸(50 mg· kg-1),观察给药后大鼠的活动情况,于24 h后处死并采集大鼠心、肝、肾、食管、胃、十二指肠、空肠、回肠和结肠等主要脏器,观察大鼠口服给药后消化系统病变情况.以大鼠肠上皮细胞株IEC-6为研究对象,采用MTT法检测藤黄炮制前后对IEC-6细胞增殖的影响,采用倒置显微镜观察细胞形态.结果:病理切片结果显示,给药后大鼠的肝脏、肾脏、心脏、胃和食道均未见明显的毒性反应;但十二指肠、空肠有轻度至重度的毒性作用,表现为肠绒毛水肿.3种藤黄制剂均会引起给药大鼠肠道的毒性作用,生品藤黄所致的十二指肠和空肠水肿程度最严重,其次是清水制藤黄和藤黄酸.细胞的毒性结果显示,与空白组相比,藤黄生品及炮制品均可明显降低IEC-6细胞的活性(P＜0.01)与形态,且呈一定的剂量相关性;与藤黄生品组相比,藤黄3种炮制品组对IEC-6细胞的增殖抑制作用(P＜0.01)和形态变差的趋势均显著性降低.结论:藤黄单次大剂量ig给药后大鼠的病理变化及IEC-6细胞的毒性作用结果表明,藤黄经炮制后毒性显著降低.     

UPLC法测定中药淡豆豉中3种主要异黄酮苷元的含量

目的：建立同时测定淡豆豉中3种异黄酮苷元（大豆苷元、黄豆黄素、染料木素）的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。方法：采用UPLC色谱系统,C18色谱柱（100mm×2．1mm,1．71xm）,乙腈-0．1％甲酸水溶液（24：76）为流动相,样品经80％甲醇提取后,用UPLC—UV进行分析检测,检测波长260nm。结果：淡豆豉中大豆苷元、黄豆黄素、染料木素在5min完全分离并进行含量测定,大豆苷元、黄豆黄素、染料木素在相应的浓度范围内呈现良好线性关系,其平均加样回收率分别为100．5％,99．06％,97．84％。结论：本方法快速、准确,灵敏度高,可用于同时测定淡豆豉中大豆苷元、黄豆黄素和染料木素的含量,为更好地评价淡豆豉药材质量提供新方法。     

加拿大一枝黄花的研究进展

本文通过查阅文献对该属植物中的多炔、二萜、三萜、三萜皂苷、酚类、植物精油等化学组分,及其利尿、消炎、抗肿瘤、抗菌、抗氧化、杀虫、化感等生物活性的研究概况进行总结。