HPLC法测定阿奇霉素胶囊中阿奇霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊中阿奇霉素的含量.方法:采用Shodex Asahipak ODP-504D色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾6.7 g,加水1000 mL使溶解,混匀)-乙腈(40:60),用10 mol/L氧化钾溶液调节pH值至(11.0±0.1)为流动相.流速为1.0 mL/min;柱温:40℃;进样体积:10μL;检测波长为210 nm.结果:阿奇霉素在0.0496～0.9697 mg/mL范围内线性关系良好,线性方程为Y=921802X-9915.3(r=0.9999);阿奇霉素平均回收率为为99.85％,RSD值为0.84％.结论:该方法灵敏、简便、重复性好,可用于阿奇霉素胶囊的含量测定.     

不同酸制延胡索的实验研究

目的:探讨不同酸制延胡索对延胡索乙素含量及镇痛作用的影响。方法:采用高效液相色谱法测定延胡索乙素煎出量,热板法测量小白鼠给药前、后痛阈值。结果:延胡索经不同酸处理对延胡索乙素煎出量有一定影响;延胡索及不同酸制品对热板致痛小白鼠有镇痛作用。结论:延胡索各酸制品中乙酸制品效果差,苹果酸、盐酸制品与醋制品相比不具特色,柠檬酸、酒石酸制品有一定优势。     

非对数滴定法测定葡萄内酯的解离常数

目的 测定水不溶弱碱性药物葡萄内酯的解离常数(pKb).方法 采用Benet法和Chtten and Harris法.利用葡萄内酯易溶于丙酮的性质,选用不同比例丙酮-水混合物为溶剂进行滴定,然后利用Benet法进行pKb的计算.结果 葡萄内酯pKb为9.7527,为弱碱性药物.结论 Benet法和Chtten and Harris法可有效测定难溶于水的弱碱性药物的pKb.     

川陈皮素研究概括

川陈皮素是一种多甲氧基黄酮类化合物,具有抗癌、抗炎、改善记忆和抗氧化等多种生物活性,是重要的药用资源。本文概述了川陈皮素成分的来源与制备,药物代谢和生物活性作用等方面的内容,并对今后研究重点进行了探讨,旨在为川陈皮素进一步研究及开发利用提供参考。     

HPLC法测定枳壳中川陈皮素

目的 建立HPLC测定枳壳中川陈皮素的方法。方法 选用色谱柱为Eclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长330 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温25 ℃。结果 川陈皮素进样量在61.4～614 ng与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 81,n=6);川陈皮素的加样回收率99.81%(RSD=2.38%)。结论 该法简便、准确、可靠,可作为枳壳药材中川陈皮素测定的有效方法。     

枳壳理气质量标志物的有效性验证

目的验证枳壳理气质量标志物（Q-marker）的有效性。方法采用离体肠肌实验,应用BL-420N 信息 化生物信号采集与分析系统,观察记录枳壳醇提物、水提物和Q-marker 混合溶液对正常小鼠离体小肠平滑肌 收缩活动的影响。在体实验将KM 小鼠50 只随机分为5 组,即空白组、阳性药组、枳壳醇提物组、枳壳水 提物组、Q-marker 混合溶液组,分别按25 mL·kg-1 灌胃给药,连续7 d,采用炭末推进法,测定小肠推进率和 胃排空率来评价各组的药效。结果离体实验中,枳壳醇提物组、枳壳水提物组和Q-marker 混合溶液组在 累积给药体积为50 μL和150 μL 时,对正常小鼠离体小肠平滑肌收缩活动均呈现促进作用,而在累积给药体 积350 μL 时,则呈现抑制作用。在体实验中,枳壳醇提物组、枳壳水提物组与Q-marker 混合溶液组对正常小 鼠胃排空和小肠推进均具有显著的促进作用（P＜0.01）,且枳壳醇提物组、枳壳水提物组与Q-marker 混合溶液 组之间无显著性差异。结论枳壳Q-marker 混合溶液与提取物的理气作用无显著性差异,提示该研究确定的 15 个枳壳理气质量标志物能够整体上代表枳壳的质量属性。     

LC-MS/MS法同时测定Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷的LC-MS/MS分析方法。方法:以芦丁为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理,采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(25:75)为流动相,流速为0.4 ml/min,柱温20℃;采用ESI(+)离子源,MRM扫描检测离子对为柚皮苷m/z 581→273、新橙皮苷m/z 611→303、芦丁(内标)m/z611→303。结果:血浆中柚皮苷在0.025～2.5μg/ml、新橙皮苷在0.015～1.5μg/ml浓度范围内线性关系良好,二者的方法回收率均近100%,分析方法的日内日间精密度RSD值均小于10%,内源性物质不干扰样品测定。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、专属性好,适用于Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷测定及其体内药代动力学的研究。     

C18色谱柱的选用、保养与维修

据统计,近８０％的有机物及无机物可以用高效液相色谱法进行分离,其中反相色谱中的Ｃ１８色谱柱是高效液相色谱中最为常用的一类色谱柱。下面就Ｃ１８色谱柱的选用、保养与维修作一介绍。１Ｃ１８色谱柱的选用Ｃ１８的选用主要考虑２个问题,即柱填料和柱规格对色谱柱的...     

HPLC光电二极管矩阵检测器测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷的含量

用ＨＰＬＣ光电二极管矩阵检测器测定龙胆泻肝丸中龙苦苷的含量,以Ｃ１８柱,甲醇－水－乙腈（１：４：２）为流动相,检测波长２７０ｎｍ。该方法线性关系优良,平均加样回收率为１００．４８％,ＲＳＤ１．５７％,可作为龙胆泻肝丸的含量测定方法。     

HPLC测定不同基源及不同产地祖师麻中祖师麻甲素

目的 通过测定不同基源及不同产地祖师麻药材中祖师麻甲素,为有效控制原药材质量及合理利用该药用植物资源提供参考.方法 以甲醇为提取溶剂,色谱柱Dikma Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水(15:85),检测波长UV326 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃.结果 祖师麻甲素在15.5～930.0 ng呈良好的线性关系.祖师麻甲素以陕甘瑞香量相对较高,尤其以甘肃天水的量为高.结论 该方法简便可靠,可用于祖师麻药材的质量评价.