一测多评法测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分

目的建立一测多评法同时测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量,并验证此方法在昆仙胶囊中应用的可行性和适用性。方法采用HPLC法,以金丝桃苷为内参物,建立朝藿苷A、朝藿苷C、朝藿苷B、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的相对校正因子(fs/i),并利用fs/i计算昆仙胶囊样品中成分的含量,同时用外标法计算各成分的含量,比较两种方法的差异,采用t检验法比较分析昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量。结果朝藿苷B、朝藿苷A、朝藿苷C、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的fs/i分别为0.756 5、2.199 4、1.232 7、1.008 5、0.635 7、0.576 0、0.487 5、0.545 6、0.675 8。采用一测多评法与外标法得到的10批昆仙胶囊样品含量测定结果 RSD2.0%,无显著差异。结论以金丝桃苷为内参物建立fs/i准确、可行,一测多评法可用于昆仙胶囊的质量评价。     

HPLC-MS同时检测减肥类保健食品中常见4种化学药物

目的建立起减肥食品中4种常见化学药物(麻黄碱、伪麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因)的定性和定量分析方法。方法流动相采用0.05%磷酸二氢钾(用磷酸调至pH=2.7甲)-醇梯度洗脱,检测波长210 nm。结果回收率为94.4%~110%;相对标准偏差为4.7%~8.9%;检出限为5.0~15.6 ng。样品检出成分用质谱进行了确证。结论该方法简便、准确,可供减肥类保健食品中4种化学药物的限量检测。     

黑老虎挥发油成分的GC-MS分析

目的对黑老虎含有的挥发油成分进行分析。方法用水蒸气蒸馏后,采用GC-MS联用技术。结果从黑老虎挥发油中分离出151种化学成分,鉴定出其中的45个,占挥发油总量的64.56%,其中相对含量在1%以上的有18个。结论黑老虎挥发油中主要成分为异石竹烯、δ-榄香烯、乙酸龙脑酯、δ-荜澄茄烯、β-古芸烯、γ-依兰油烯及其水合物。     

HPLC同时测定牛大力中刺桐碱和高丽槐素的含量

目的:建立牛大力中刺桐碱和高丽槐素含量的测定方法。方法:采用超声法提取药材,通过对提取工艺及色谱条件进行优化建立测定方法,同时测定牛大力中刺桐碱、高丽槐素的含量。HPLC色谱条件为色谱柱C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长为280 nm和310 nm,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃。结果:刺桐碱进样量在0.284 4~1.422 0μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为1.57%(n=6);高丽槐素进样量在0.087 0~0.435 2μg与峰面积值呈现良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.9%,RSD=2.18%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于牛大力药材中刺桐碱和高丽槐素的含量测定。     

五色梅叶挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

目的对五色梅叶挥发油成分进行分析。方法水蒸汽蒸馏后,采用气相色谱-质谱联用分析。结果从五色谱叶挥发油中分离出27种化学成分,鉴定出其中的13个,占挥发油总量的81.77%。结论五色谱叶挥发油中主要成分为aro-m adendreneⅣ,异丁香烯,α-丁香烯,[ ]-Arom adendrence,Jun ipene,β-榄香素。     

HPLC同时测定黑老虎中3个木脂素类化合物的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)同时测定黑老虎中日本南五味子素甲、乙酰日本南五味子素甲、(2'S)-南五味子木脂素J的含量。方法:黑老虎乙醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为214 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果:日本南五味子素甲在35.56~355.6 ng(r=0.999 6)、乙酰日本南五味子素甲在32.92~329.2 ng(r=0.999 2)、(2'S)-南五味子木脂素J在76.72~767.2 ng(r=0.999 8)呈良好线性关系,平均加样回收率(RSD,n=6)分别为98.94%(1.69%)、99.27%(1.53%)、98.98%(1.14%)。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,可以用来控制黑老虎的质量。     

HPLC测定不同品种牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的含量

【目的】比较不同品种牛大力中刺桐碱、芒柄花素及高丽槐素的含量差异,为选育牛大力优良品种提供参考依据。【方法】采用HPLC法测定牛大力不同药用部位中刺桐碱、芒柄花素及高丽槐素的含量,并根据各药用部位的占比,还原牛大力的整体含量。【结果】不同品种牛大力的刺桐碱含量由高到低依次为大叶牛大力(3.889 mg·g~(-1))中叶牛大力(3.579 mg·g~(-1))小叶牛大力(1.357 mg·g~(-1)),高丽槐素量的大小依次为大叶牛大力(0.295 mg·g~(-1))小叶牛大力(0.213 mg·g~(-1))中叶牛大力(0.181 mg·g~(-1)),而芒柄花素的含量基本一致,且均低于0.02 mg·g~(-1)。【结论】不同品种牛大力刺桐碱、芒柄花素及高丽槐素的含量存在较大差异,大叶牛大力的品质最优,其次为中叶牛大力。     

HPLC-MS同时检测减肥类保健食品中常见4种化学药物

目的 建立起减肥食品中4种常见化学药物(麻黄碱、伪麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因)的定性和定量分析方法.方法 流动相采用0.05%磷酸二氢钾(用磷酸调至pH=2.7)-甲醇梯度洗脱,检测波长210 nm.结果 回收率为94.4%～110%;相对标准偏差为4.7%～8.9%;检出限为5.0～15.6 ng.样品检出成分用质谱进行了确证.结论 该方法简便、准确,可供减肥类保健食品中4种化学药物的限量检测.     

昆仙胶囊不同服药方法对类风湿关节炎患者胃肠道安全性的影响

【目的】观察昆仙胶囊不同服药方法对类风湿关节炎(RA)患者上消化道安全性的影响。【方法】选取符合要求的60例RA患者,随机分为餐中组和餐后组,每组各30例。2组患者均给予服用昆仙胶囊,每次2粒,每日3次,用药2周;其中餐中组患者在饭中口服,餐后组患者在饭后0.5~1 h口服。观察2组患者服药期间上消化道不良反应发生情况。【结果】服药期间,餐中组出现上消化道不良反应1例,发生率为3.3%,主要表现为胸骨后烧灼感,程度较轻,不伴有进食、吞咽困难,停药后即可自行缓解;餐后组出现上消化道不良反应4例,发生率为13.3%,主要表现为胸骨后烧灼疼痛感,伴饮食吞咽困难,停药并加用护胃药后可缓解。餐中组的上消化道不良反应发生率略低于餐后组,但组间比较,差异无统计学意义(P0.05)。【结论】与餐后服用比较,餐中服用昆仙胶囊,上消化道不良反应发生的例数呈下降趋势,但确切的结论有待进一步扩大样本量进行研究。     

SPE-HPLC测定食品中芍药苷的含量

目的 建立一种测定食品中芍药苷含量的方法.方法 用SPE提取芍药苷,绘制流出曲线,用高效液相色谱法定量,采用HP ZOBAX SB C18 型色谱柱,甲醇:水:磷酸(20:80:0.05)为流动相,检测波长230 nm.结果 线性范围为0.0365～0.365 μg/ml,γ=0.9995,回收率为94.7%,RSD为2.0%.结论 本法操作简便,结果准确,可作为食品中芍药苷含量测定的参考方法.