藏药乌奴龙胆质量标准研究

乌奴龙胆为常用的藏药,但其质量标准仅有性状鉴别项。作为2015年版《中国药典》民族药质量标准提高的拟定品种,该研究建立该品种质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对乌奴龙胆药材水分、灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;以乌奴龙胆苷A为对照物质,建立薄层鉴别方法;采用HPLC建立主要成分乌奴龙胆苷A的含量测定方法。结果以三氯化铝试液为显色剂,乌奴龙胆中各成分在紫外光灯(366 nm)下检视,能得到较好的分离,在与对照品的相应位置上显示相同的颜色荧光斑点;含量测定方法学研究结果表明,乌奴龙胆苷A在0.009 95~0.398 g·L^-1呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 467.1X+41.407 (r=0.999 9),平均回收率为98.3%(RSD 2.2%)。15批乌奴龙胆药材样品的测定结果表明,乌奴龙胆苷A的质量分数为0.175%~1.83%;醇溶性浸出物为29.2%~35.2%,水分为8.60%~9.93%;10批代表性样品总灰分范围在10.2%~17.2%;酸不溶性灰分范围在5.26%~10.8%。以上结果表明建立的标准具有较好的专属性和准确性,可用于乌奴龙胆药材的质量控制。建议规定乌奴龙胆药材的水分含量不超过12.0%;总灰分不得过15.0%;酸不溶性灰分不得过8.0%;浸出物不得少于26.0%;含乌奴龙胆苷A(C₄₀H₅₂O₂₂)不得少于0.80%。     

中药龙胆的应用传承

运用本草学和分类学方法对古今本草涉及龙胆的文献进行系统梳理分析,表明中药龙胆品种在五代以前由龙胆Gentiana scabra Bge.单一来源到宋以降由龙胆和条叶龙胆Gentiana man-shurica Kitag.两个来源再到现在4个来源的变化,有正品、代用品和伪品差异,产地与道地性随历史而变迁,采制与炮制方法不断改进,性、效、用因临床应用而不断完善。     

连翘与贯叶连翘的本草考证

目的 :对木犀科连翘和金丝桃科贯叶连翘等的基原和药用历史进行考证。方法 :查阅古今医药典籍 ,结合实物标本。结果 :宋以前“连翘”中的大翘应是湖南连翘 ,宋以后则主要为木犀科的连翘 ;唐以后应用的小翘主要是贯叶连翘。结论 :连翘、湖南连翘、元宝草等在古代许多本草均有描述 ,在欧洲具有悠久历史的抗抑郁草药贯叶连翘其实是一味古老的传统中药。     

广西产丁公藤原植物的调查及商品丁公藤主流品种的鉴定

目的为准确使用丁公藤这一传统中药提供鉴别依据。方法原植物调查,商品丁公藤药材的收集和鉴定,并结合研究文献和实物标本。结果广西所产的丁公藤原植物为《中国药典》规定的丁公藤属(ErycibeRoxb.)的光叶丁公藤E.schmidtii,而市场流通的商品丁公藤主要为飞蛾藤属(PoranaBurm.f.)的大果飞蛾藤P.sinen-sis和近无毛飞蛾藤P.sinensisvar.delavayi,光叶丁公藤已只限于当地山区草医应用。结论大果飞蛾藤和(或)近无毛飞蛾藤已成为商品丁公藤的主流品种及事实上的《中国药典》载丁公藤的代用品。建议加快对这一代用品的深入研究。     

长梗秦艽的化学成分

目的:研究长梗秦艽(Gentiana waltoniiBurkill)的化学成分,为阐明其药效物质奠定基础。方法:通过大孔树脂、硅胶、sephadex LH-20、反相硅胶(Rp-18)柱层析及制备液相色谱(Prep LC)进行分离,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定结构。结果:从该植物中分离鉴定了10个化合物,分别为:gentiolactone(1)、2-methoxy-anofinic acid(2)、4,6-二羟基-2-甲氧基苯乙酮(4,6-dihydroxy-2-methoxyacetophenone,3)、东莨菪素(scopoletin,4)、6′-(2,3-二羟基苯甲酰)当药苷酯(6′-(2,3-dihydroxybenzoyl)sweroside,5)、3′-乙酰基当药苷(3′-acetylsweroside,6)、4-O-2-羟基-6-甲氧基苯乙酮苷(4-O-glycosyloxy-2-hydroxy-6-methoxyacetophenone,7)、獐牙菜苦苷(swertiamarin,8)、当药苷(sweroside,9)和龙胆苦苷(gentiopicroside,10)。结论:化合物3、4和7为首次从龙胆属植物中分离得到,化合物1~10均为首次从该植物中分离得到。     

反相高效液相色谱法测定不同产地龙胆中的龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷含量

目的:运用反相高效液相色谱法同时测定不同产地龙胆中龙胆苦苷(GPS)和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷(DHBS)的含量。方法:色谱柱为Ultimate XB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm和215 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果:龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷的线性范围分别为0.0201 5～5.038μg(r=1)和0.00512～0.409 6μg(r=0.999 8),平均加样回收率分别为100.4%(RSD 2.72%)和102.2%(RSD 1.99%)。结论:本法准确、简便、重现性好。龙胆的种间(四基源药材)的龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷的含量有较大差异。     

中药龙胆的应用传承

运用本草学和分类学方法对古今本草涉及龙胆的文献进行系统梳理分析,表明中药龙胆品种在五代以前由龙胆Centiana scabra Bge.单一来源到宋以降由龙胆和条叶龙胆 Gentiana manshurica Kitag.两个来源再到现在4个来源的变化,有正品、代用品和伪品差异,产地与道地性随历史而变迁,采制与炮制方法不断改进,性、效、用因临床应用而不断完善.     

分子蒸馏用于中药有效成分精制的关键技术研究

目的总结了近年来分子蒸馏技术用于中药有效成分精制的研究进展。方法围绕分子蒸馏技术的基本原理与实际应用,探讨了该技术用于中药有效成分分离纯化的基本规律,分析了前处理与后处理、蒸馏冷凝温度、系统真空度、物料流速与刮膜转速,以及携带剂等对中药有效成分精制的影响。结果分子蒸馏技术是一种精制中药有效成分的良好途径,特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物的分离和纯化。结论分子蒸馏技术有利于促进中药分离纯化技术的现代化。     

分子蒸馏技术用于广藿香油纯化工艺的研究

目的 :建立一种先进的分离纯化广藿香油的技术。方法 :采用分子蒸馏技术对广藿香油进行分离纯化。结果 :得到 4个馏分 ,经GC-MS检测 ,馏分Ⅱ和Ⅲ中广藿香醇和广藿香酮 2种有效成分的含量与广藿香原油相比提高了 2 7%～ 4 7%。结论 :用分子蒸馏分离技术能有效地提高广藿香油中广藿香醇和广藿香酮的含量 ,为广藿香的产业化和与新药开发奠定基础。     

丁公藤类药材及其混用品中总东茛菪内酯的含量测定

目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC.方法采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸(39:61)为流动相,检测波长为345 nm.结果东莨菪内酯的线性范围为0.030 1～3.01 μg(R2=1.0000,n=6),检测限为0.09 ng(S/N=3),定量限为0.3 ng(S/N=10),平均回收率为97.60%,RSD=1.59%(n=9).结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法.