UPLC-Q-TOF-MS对桑白皮总黄酮提取物的快速分析

目的:对桑白皮总黄酮提取物中的各化合物进行快速的分离和鉴定,并对其主要的裂解碎片和二级裂解规律进行探讨。方法:采用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS),在电喷雾离子源(ESI)负离子模式下进行分离和检测;使用Waters公司BRH分析柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);以0.1%甲酸水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速0.3 m L·min~(-1);柱温为25℃。结果:基于UPLC-Q-TOF-MS技术分离所得精确相对分子质量,结合二级质谱裂解信息,使用Masslynx 4.1软件对数据进行统计和分析,并参考Sci Finder数据库(美国化学学会在线数据库学术版),桑白皮总黄酮提取物中共鉴定出13种黄酮成分,其中有7个Diels-Alder加合物,主要代表物为桑根酮C(sanggenon C),桑根酮D(sanggenon D),6种异戊烯基黄酮类化合物,代表物为桑辛素(morusin)。结论:通过超高效液相的分离,首次发现了桑白皮总黄酮提取物中的化合物在ESI源中脱去H_2和H_2O的现象,并对其二级裂解碎片的规律进行探讨,同时也为桑白皮总黄酮提取物的成分鉴定提供了一个快速、简便、可靠的方法。     

金龙胶囊联合放化疗治疗非小细胞肺癌的Meta分析

运用Meta分析评价口服金龙胶囊联合放化疗治疗非小细胞肺癌的疗效和安全性。对PubMed,Embase,CNKI和万方数据库进行科学检索,没有语言限制,检索时间从1990年1月至2015年7月,纳入符合该研究要求的文献,对纳入的文献进行数据提取和质量评价。使用RevMan 5.3软件进行数据统计分析。最终纳入10个研究,736名患者,其中口服金龙胶囊联合放化疗组370名,单纯放化疗组366名。Meta分析结果显示,与单纯放化疗相比,口服金龙胶囊联合放化疗治疗非小细胞肺癌能够显著提高临床治疗有效率(OR=1.77,95%CI:1.29~2.43,P<0.05)、临床受益率(OR=1.89,95%CI:1.22~2.91,P<0.05)和生活质量改善率(OR=2.56,95%CI:1.61~4.05,P<0.05),减少白细胞下降发生率(OR=0.35,95%CI:0.22~0.56,P<0.05)和胃肠道反应发生率(OR=0.67,95%CI:0.40~1.11,P<0.05)。合并的结果表明,口服金龙胶囊联合放化疗治疗非小细胞肺癌可以提高患者的临床疗效,改善生活质量和降低不良反应。     

代谢组学评价蛇床子提取物对大鼠毒理作用的初步研究

目的:研究SD大鼠蛇床子给药组与对照组的尿样代谢物谱变化,并探寻可能的生物标记物。方法:以UPLC-Q-TOF/MS技术对大鼠尿样代谢物谱进行测定分析。采用OSC-PLS-DA(正交信号校正-偏最小二乘法-判别分析)法进行分类、分析。结果:蛇床子给药组与对照组大鼠尿样代谢物谱存在明显差别,发现了5个可能的生物标记物。结论:蛇床子组与对照组大鼠尿液代谢物指纹图谱研究分类良好,生物标记物为其可能的毒性机制提供了依据。     

高良姜总黄酮对大鼠实验性胃溃疡模型的影响

目的:研究高良姜总黄酮对大鼠胃溃疡模型的影响.方法:采用水浸拘束应激、幽门结扎型、口服乙醇胃粘膜损伤三种胃溃疡模型观察高良姜总黄酮对大鼠急性胃溃疡的预防作用,并通过乙酸烧灼法模型观察高良姜总黄酮对慢性溃疡的治疗作用,用化学测定法测定高良姜总黄酮对大鼠胃液、胃酸量的影响;麦特氏毛细玻管法测胃蛋白酶活性.结果:高良姜总黄酮高、中、低剂量组对四种溃疡模型均有较好的保护作用,可使大鼠的溃疡指数明显降低,能降低大鼠胃液量和总酸排出量,降低胃蛋白酶活性.结论:高良姜总黄酮对大鼠急、慢性溃疡形成均有明显的抑制作用,对胃酸分泌也有一定的抑制作用.     

GC法测定高良姜醇提物中两个二苯基庚烷类化合物

目的 建立高良姜醇提物中2个二苯基庚烷类化合物的测定方法。方法 采用GC法,色谱柱为Cp Sil 5CB（30 m×0.25 mm,0.25 μm）石英毛细管柱;检测器：FID;柱温：初始温度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升温到300 ℃,保持45 min。结果 1-苯基-7-(3'-甲氧基-4'-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.2～1.0 mg/mL（r＝0.998 8）、1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮在0.2～1.0 mg/mL（r＝0.997 8）有较好的线性关系;平均回收率分别为99.6%、100.6%。结论 本方法可靠、专属性强,可作为高良姜醇提物中2个二苯基庚烷类化合物的测定方法。     

厚朴超临界提取物大鼠体内外化学成分的UPLC/Q-TOF-MS分析

目的 采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术( UPLC/Q-TOF-MS)对厚朴超临界萃取( SFE)提取物进行大鼠体内外化学成分分析.方法 用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)/乙腈(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,负离子模式下采集数据.初步分析提取物的化学成分、给药后吸收入血成分及其代谢情况.结果 厚朴SFE提取物中检测到和厚朴酚、厚朴酚、龙脑基厚朴酚等5个化学成分,其中厚朴酚原型成分吸收入血,并初步鉴定其3个代谢物.结论 厚朴酚是厚朴SFE提取物在体内的直接作用物质,结合其代谢产物分析,有助于阐明厚朴SFE提取物的体内药效物质基础.     

高良姜黄酮提取物特征谱分析及成分确认

目的:建立不同批次高良姜提取物的特征谱并进行成分鉴定。方法:采用HPLC分析高良姜提取物的特征指纹谱。SunfireTMC18色谱柱,流动相乙腈-0.1%的甲酸溶液梯度洗脱,分析时间60 min,检测波长208 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF MS)进行分析,对主要成分进行鉴定。结果:特征谱共标出10个共有峰。鉴定出提取物中12个化合物。结论:采用HPLC特征指纹谱能有效控制高良姜提取物的质量。     

毛茛黄酮类成分的UPLC HILIC/Q-TOF-MS分析

目的:建立超高效亲水性液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC HILIC/Q-TOF-MS)对毛茛黄酮类成分进行分析的方法。方法:用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以甲醇∶水=1∶1含10mM乙酸铵(A)/乙腈∶甲醇=95∶5含10mM乙酸铵(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。结果:根据元素组成分析、二级质谱和相关文献,鉴定、推断出毛茛中11个主要成分,分别是小麦黄素,牡荆素,荭草素,异荭草素,芹菜素-6-C-β-D-葡萄糖苷-8-C-α-L-阿拉伯糖苷,小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷,芦丁等。结论:经过超高效亲水性液相色谱的分离,借助Q-TOF-MS测定的准确分子量及二级质谱信息可以判定毛茛中的主要黄酮类成分,为毛茛黄酮类成分分析提供了一种快速有效的方法。     

高良姜总黄酮对实验性胃黏膜损伤的保护作用及其机制

目的 研究高良姜总黄酮对无水乙醇致大鼠胃黏膜损伤的保护作用及其机制。方法 采用无水乙醇致大鼠胃黏膜损伤模型,通过测定胃黏膜溃疡指数观察高良姜总黄酮对胃黏膜损伤的保护作用;测定血清一氧化氮 (NO) 的量、胃黏膜组织丙二醛 (MDA) 的量和超氧化物歧化酶 (SOD) 的活性以及胃壁结合黏液量来探讨作用机制。结果 高良姜总黄酮可剂量依赖性地降低无水乙醇致大鼠胃黏膜损伤指数,显著升高血清 NO 和胃壁结合黏液量,明显阻遏乙醇引起的胃黏膜 MDA 水平升高和 SOD 活性降低。结论 高良姜总黄酮对实验性胃黏膜损伤具有明显的保护作用,其机制可能与抗氧化、增强胃黏膜保护因子有关。     

不同品种西兰花种子中莱菔硫烷的HPLC分析

目的建立西兰花种子中莱菔硫烷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱:Waters公司XBridgeTMC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比30∶70);流速:1.0 mL/min;PDA检测器;检测波长:240 nm;柱温:30℃。结果莱菔硫烷在14.6~292.5μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为97.32%(RSD=1.2%)。结论本法简便、准确,重复性好,可用作西兰花种子的质量控制,为不同产地不同品种的西兰花种子的收购及栽培等提供有效监控依据。