药用菊花中10种化学成分的含量测定及主成分分析

摘 要 目的：建立UPLC UV法同时测定药用菊花中10种化学成分的含量;找到控制不同品种菊花质量的关键因素。方法: 采用ACUITY UPLC BEH RP18（2.1mm×100 mm,1.7μm) 色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的甲醇:乙腈（5 ∶〖KG-*4〗2）溶液和B为0.1%甲酸进行梯度洗脱;流速0.2 ml·min-1;检测波长348 nm,柱温30℃,进样量1 μl;采用SPSS软件进行相关性分析与主成分分析（PCA）。结果: 各成分即绿原酸、木犀草素 7 O 葡萄糖苷、木犀草素 7 O 葡萄糖醛酸苷、3,5 二咖啡酰基奎宁酸、香叶木素 7 O 葡萄糖苷、大波斯菊苷、异绿原酸C、蒙花苷、田蓟苷基本达到基线分离,且线性关系良好（r>0.999）。平均加样回收率90%～105%,RSD均<1.5%,重复性和稳定性良好;相关性分析显示测定以上3类成分中各一种可反映菊花中主要成分的含量;PCA显示不同品种菊花各自聚在一起,相互分离。结论: 所建立的测定方法快速、稳定、可靠,适用于药用菊花中的10种化学成分的含量测定。该含量测定方法结合PCA可以用于不同品种药用菊花的分类和质量评价。     

固相萃取-液质联用法测定土鳖虫中12种真菌毒素

目的 建立动物药土鳖虫中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、伏马毒素B1、B2、桔青霉毒素、T-2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素A及玉米赤霉烯酮等12种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 土鳖虫样品加入80%乙腈溶液匀浆提取,用水稀释上清浓缩液后使用HLB固相萃取柱净化富集;以乙腈-5mM醋酸铵（pH=3.0）为流动相经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾（ESI）离子源、多反应监测（MRM）及正负离子模式采集数据。结果12种真菌毒素的线性良好,低、中、高3个水平的加标回收率在68%-110%之间,RSDs为1.5%-13%。抽查4批市售土鳖虫样品,结果 有3批土鳖虫样品黄曲霉毒素有检出,并且超出限量标准。而赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和伏马毒素类均对土鳖虫有不同程度的污染,其中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的污染较为严重,分别超出限量的30%和60%。结论 土鳖虫易受黄曲霉毒素、伏马毒素以及玉米赤霉烯酮等真菌毒素的污染,本研究以土鳖虫为例建立的检测方法,以期为动物类中药的真菌毒素污染的含量测定提供技术支持及理论依据。     

高效液相色谱法测定天然胶乳橡胶避孕套中苯佐卡因的含量

目的：建立高效液相色谱法测定天然胶乳橡胶避孕套中苯佐卡因含量的方法。方法：天然胶乳橡胶避孕套加入100mL流动相经过超声萃取后，以XBridge C18 5μm(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离；采用流动相：甲醇：水：冰醋酸（80:20:0.5）；检测波长为283nm；流速：0.5mL/min；柱温：35 C。结果：苯佐卡因含量测定在进样浓度0.957～95.744μg/mL的范围内呈良好的线性关系，相关系数r=0.9999，低浓度回收率为99.58%,RSD=2.8%；高浓度回收率为101.2%,RSD=1.0%；在低浓度和高浓度的两个添加水平范围内准确率和重复性良好。结论：该方法快速简便，重复性好，结果准确可靠，可用于天然胶乳橡胶避孕套中苯佐卡因含量测定。