藏药坐珠达西中8种成分HPLC定量测定

目的建立藏药坐珠达西中8种成分的HPLC定量测定方法,提高藏药坐珠达西HPLC检测标准。方法采用HPLC法,Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长:没食子酸、苯甲酸、山柰酚、木香烃内酯和去氢木香烃内酯检测波长为225 nm,绿原酸检测波长为352 nm,西红花苷I和西红花苷II检测波长为455 nm。结果该方法分离度良好,标准曲线在线性范围内相关性良好,平均回收率为97.13%~101.42%。对5批10份坐珠达西测定和主成分分析(PCA),结果显示不同厂家的产品各聚一类,表明不同厂家产品质量差异较大;偏最小二乘法(PLS)的打分图分析表明,8种指标成分中没食子酸、苯甲酸、山柰酚、去氢木香烃内酯和西红花苷II对坐珠达西的质量贡献尤为明显。结论该方法稳定可靠、结果准确,具有较好的稳定性和重复性,可用于坐珠达西的HPLC定量检测和质量控制。     

大孔树脂同时分离纯化淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的工艺优选

目的： 建立大孔树脂同时分离纯化淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的工艺条件。 方法： 以淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的吸附容量、洗脱率为评价指标,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验优选淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的吸附和洗脱条件。 结果： 选用DM301型大孔吸附树脂,最佳吸附条件为上样液质量浓度7.45 g·L^-1,上样液流速3 BV·h^-1;淫羊藿苷洗脱条件为加45%乙醇4 BV以1.5 BV·h^-1的流速进行洗脱;淫羊藿次苷Ⅱ洗脱条件为加60%乙醇5 BV以1.5 BV·h^-1的流速进行洗脱;淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ纯度分别达56.23%,67.41%。 结论： 建立的工艺条件可同时分离纯化淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ,且稳定性好、收率较高、生产成本低,适宜于规模化生产推广。     

双波长RP-HPLC同时测定龙砂颗粒中7种成分

目的建立同时测定龙砂颗粒中黄柏碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、盐酸小檗碱、槲皮素、苍术素7种成分的RP-HPLC方法。方法采用全时段双波长RP-HPLC,Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长为205 nm(黄柏碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、槲皮素)和340nm(盐酸小檗碱、苍术素)。结果黄柏碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、盐酸小檗碱、槲皮素、苍术素分别在0.011~0.168 mg/m L(r=0.999 9),0.010~0.160 mg/m L(r=0.999 9),0.053~0.842 mg/m L(r=0.999 9),0.014~0.228 mg/m L(r=0.999 8),0.016~0.266 mg/m L(r=0.999 8),0.009~0.144 mg/m L(r=0.999 9),0.002~0.024 mg/m L(r=0.999 7)线性关系良好,平均加样回收率分别为99.83%、100.09%、99.98%、99.54%、100.14%、99.67%、100.06%,RSD分别为1.9%、2.6%、3.7%、2.4%、2.1%、1.8%、3.2%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于龙砂颗粒的质量控制。     

Box-Behnken设计优选藏药坐珠达西供试品溶液制备条件

目的采用Box-Behnken设计响应面法优化藏药坐珠达西的供试品溶液的制备条件,确定最佳的提取制备方法。方法选取加甲醇量、超声时间、超声温度为考察因素,以没食子酸、苯甲酸、山柰酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、绿原酸、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ8种成分量的总评归一值(OD)为指标,采用Box-Behnken设计优化坐珠达西样品的提取制备条件。结果最佳提取制备工艺为加甲醇15 m L,超声30 min,超声温度为80℃,重复3次试验,各成分量的RSD在1.1%~2.7%范围内。结论优选的提取制备条件稳定可行,可为坐珠达西质量标准研究的样品提取制备提供参考。     

Box-Behnken设计及正交设计优选复方龙砂颗粒提取工艺

目的优选复方龙砂颗粒的提取工艺。方法采用响应面法,以挥发油体积为响应值,选取加水量、浸泡时间和蒸馏时间三个因素进行中心组合试验优化挥发油提取工艺;采用正交试验设计,以黄芩苷量和干膏率二者的综合评分值为指标,对挥发油提取残渣与地龙等其余6味药材合并后所进行的提取工艺中的加水量、提取时间和提取次数进行优选。结果挥发油提取最佳工艺为加10倍量水,浸泡36 min,蒸馏提取5.5 h;水提取最佳工艺为提取3次,每次加水10倍,提取1 h。结论实验合理的利用了两个设计方案的特点,所优选的提取工艺稳定可行。