珍珠层粉氨基酸指纹图谱的构建及氨基酸含量测定的研究

目的 建立中药珍珠层粉HPLC氨基酸指纹图谱,进行指纹图谱的模式识别研究,并测定珍珠层粉的氨基酸含量,为珍珠层粉质量评价提供依据;方法 采用Venusi1-AA 氨基酸分析柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm,柱号：AA952505-0）,柱温：28℃,进样量。10 μL,波长：254 nm,流速：0.9 mL?min-1,以pH为6.5的醋酸钠水溶液为流动相A,以80%乙腈水溶液为流动相B。运用SAS和SPSS统计软件进行聚类分析和主成分分析,对珍珠层粉指纹图谱进行模式识别研究。结果 建立了珍珠层粉氨基酸指纹图谱,以及氨基酸指纹图谱的共有模式,检测出23个共有峰,并指认出其中15个共有峰相似度分析的结果与聚类分析和主成分分析保持一致,不同产地的珍珠层粉氨基酸成分差异不大,但不同基源的珍珠层粉氨基酸成分差异明显。本研究测定17个批次珍珠层粉中17种氨基酸（Asp天门冬氨酸、Glu谷氨酸、Ser丝氨酸、Gly甘氨酸、His组氨酸、Arg精氨酸、Thr苏氨酸、Ala丙氨酸、Pro脯氨酸、Tyr酪氨酸、Val缬氨酸、Met蛋氨酸、Cys胱氨酸、Ile异亮氨酸、Leu亮氨酸、Phe苯丙氨酸、Lys赖氨酸）的含量。结论 本研究建立的珍珠层粉氨基酸指纹图谱分析方法专属性强,及氨基酸含量测定方法简便易行、准确可靠,可对珍珠层粉的质量评价提供依据。     

柱前衍生-HPLC法对水蛭的指纹图谱及其16种氨基酸含量测定研究

目的建立18批水蛭药材游离类氨基酸柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,并完成对水蛭中16种游离和水解氨基酸成分的同时定量。方法加水超声提取游离氨基酸,以6 mol/L盐酸提取水解氨基酸;基于异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生法,以氨基酸分析专用色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相A为0.1 mol/L无水乙酸钠(pH 6.5)-乙腈(93∶7),B为乙腈-水(4∶1);流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温40℃进行梯度洗脱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版)”、SAS和SIMCA-13.0进行药材的相似度评价和聚类分析。结果建立了18批水蛭药材中游离氨基酸HPLC指纹图谱的共有模式,确定25个共有峰,并指认16种氨基酸成分;18批药材相似度均高于0.960;聚类分析与主成分分析结果一致,均将药材分为3类;含量测定结果表明不同批次的药材中氨基酸含量差异较大,水解氨基酸中含量最高的谷氨酸范围为7.26~18.36 mg/g,游离氨基酸含量最高的丙氨酸范围为1.43~4.39mg/g。结论建立了18批水蛭药材中游离类氨基酸的HPLC指纹图谱,同时测定了18批水蛭药材中游离和水解氨基酸的含量,该方法准确,重复性好,可全面反映水蛭药材的氨基酸信息,为该药材的质量控制提供一定的参考依据。     

基于RAW264.7抗炎细胞模型对红活麻活性部位的筛选及其化学成分研究

目的研究红活麻的抗炎活性部位及其化学成分。方法萃取法制备不同极性部位,采用脂多糖(LPS)刺激小鼠巨噬细胞RAW264.7模型,检测红活麻不同提取部位对NO释放量的影响,考察其抗炎活性;采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱技术对红活麻抗炎活性部位的化学成分进行分离纯化,运用波谱分析技术鉴定化合物结构。结果利用SAS 9.30软件对给药组和LPS组NO的含量进行t检验,比较组间是否存在差异;与LPS组相比,石油醚部位对NO的释放量影响不明显(P0.05)。二氯甲烷部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位在浓度为15.5、31.25、62.5μg/m L时,均表现出对NO释放量有一定的影响,且差异具有统计学意义(P0.05)。当给药浓度都在62.5μg/m L时,石油醚部位、二氯甲烷部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位分别对NO释放量的抑制为11.42%、21.01%、33%、26.96%,故乙酸乙酯部位对NO释放量影响最大,且具有剂量依赖性;从红活麻乙酸乙酯部位中分离得到7个化合物,分别鉴定为:(1)!-Sitosterol;(2)5-Hydroxymethyl-2-furancarboxaldehyde;(3)4-hydroxy-5-methoxy-benzoic acid;(4)Isomeranzin;(5)Dioctyl phthalate;(6)Dibutyl phthalate;(7)Caffeic acid。结论乙酸乙酯部位为红活麻抗炎活性部位。2,4,5,6为首次从该属中分离得到,7为首次从该植物中分离得到。     

珍珠层粉微量元素的检测及重金属限定标准的建立

目的对珍珠层粉中的微量元素进行检测和分析,制定珍珠层粉重金属元素的限量标准,为珍珠层粉的安全用药提供保障。方法采用ICP-MS法,原子荧光光度法以及一米平面光栅摄谱仪法,对21批不同基原和产地的珍珠层粉中的29种微量元素进行检测,并采用主成分分析和聚类分析法分析检测结果,采用单因子污染指数法和Nemerow综合污染指数法评价珍珠层粉的重金属污染。结果得到了21批不同产地和基源的珍珠层粉中29种微量元素的含量,并通过主成分分析和聚类分析发现淡水珍珠层粉和海水珍珠层粉的微量元素含量存在较大的差异。结合相关的重金属限定标准,制定了珍珠层粉中重金属元素的限定标准。结论较为全面地检测并分析了珍珠层粉中的微量元素包括重金属元素,首次建立了珍珠层粉的重金属元素限定标准。     

决明子超高效液相色谱指纹图谱研究

目的运用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)技术建立一种快速、高效、全面评价中药决明子质量的指纹图谱方法。方法流动相选用乙腈-0.1%磷酸水溶液对样品进行梯度洗脱,流速设置为0.3 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为30℃,进样量为3μL。色谱柱采用沃特世公司BEH C_(18)(2.1×100 mm 1.7μm)色谱柱,共计分析了28批不同地区中药决明子的UPLC。结果初步建立了决明子UPLC指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析,共确定了40个共有峰,通过与标准物质保留时间的对比进行分析,初步确认了其中的10个化合物。结论本实验方法为中药决明子提供了一种操作简便、快速、重复性好的质量评价方法,可为中药决明子的质量控制提供一定的参考。     

黄丝郁金挥发油含量测定及指纹图谱的建立

目的比较18批黄丝郁金挥发油含量及指纹图谱,为黄丝郁金药材质量控制标准提供依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取并测定挥发油含量,同时采用气相色谱(GC)法建立了黄丝郁金挥发油指纹图谱,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术确定指纹图谱特征峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对18批黄丝郁金药材指纹图谱进行研究。结果建立了黄丝郁金药材的GC指纹图谱,确定了22个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知不同批次黄丝郁金的指纹图谱既有相似性,又有其特征性,不同产区间和同一产区内药材均有一定差异。结论该方法为黄丝郁金药材的质量控制提供了较为全面、有效的评价方法。     

葛根高效液相色谱法指纹图谱及模式识别研究

目的建立葛根药材高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,为葛根质量评价提供依据。方法采用Waters Acquity HPLC SunFire C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为250 nm,建立葛根药材指纹图谱共有模式。将相似度评价与模式识别相结合,并构造质量评价函数对不同批次葛根药材进行质量评价。结果采用建立的葛根药材HPLC指纹图谱方法确定了24个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,分别为3′-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元。12批葛根药材相似度相似度均大于0.950,聚类分析与主成分分析结果一致,均将药材分为4类。构造的质量评价函数表明聚为同类的药材函数值相近,并据此对所划分的4类葛根药材进行了质量评价,S5、S7、S11质量较好,S2、S3、S4质量较差,其余药材接近平均水平。结论葛根HPLC指纹图谱重复性好,稳定可靠,可为葛根的质量控制和评价提供依据。     

我国中药产品出口贸易形势及政策法规影响的分析

中药是我国民族的瑰宝,近年来,我国对中药国际化重视程度日益提升,但是中药在出口贸易方面也面临着不少问题。通过对2009-2016年中药产品出口贸易情况的全面回顾,从贸易增长幅度、产品出口结构、市场分布、重点市场、重点品种等角度分析我国中药出口贸易的现状和问题,并以欧盟和"一带一路"为例分析政策法规的影响,探讨我国中药产品在出口时面临的问题,并提出相应对策。