栀子标准汤剂量值传递规律研究

目的 研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法 收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱（triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,Triple-Q-TOF/MS）技术对标定的共有峰进行成分鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,以出膏率、指纹图谱共有峰传递数及峰面积比值变化、成分转移率为指标,分析栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果 栀子饮片指纹图谱标定共有峰26个,其中25个传递到了标准汤剂,共有峰个数传递率96.15%,26个共有峰的成分均得到鉴定,其中7个环烯醚萜类成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯（DAAME）、鸡矢藤次苷甲酯（SME）,2个西红花苷类成分西红花苷I、Ⅱ,2个黄酮类成分芦丁和异槲皮苷,1个单环单萜类成分jasminoside B,1个有机酸类成分绿原酸共计13个成分采用照品比对确认,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,7个环烯醚萜类成分合计平均转移率70.90%,其中主要成分栀子苷平均转移率77.16%,西红花苷I、Ⅱ、芦丁、异槲皮苷、jasminoside B、绿原酸平均转移率分别为47.09%、39.56%、63.25%、51.95%、61.42%、75.70%,标准汤剂平均出膏率为28.91%。结论 阐明了栀子标准汤剂量值传递规律,为栀子配方颗粒及含栀子经典名方制剂研究奠定了基础。     

蒙古糙苏中的环烯醚萜甙

从蒙古糙苏根中分出3个环烯醚萜甙类化合物。经化学及光谱方法测定结构为8-乙酰山栀甙甲酯,sesamoside和7-epiphlomiol。     

HPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法鉴定森登-4味涂剂中化学成分

目的 采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS）法鉴定森登-4味涂剂中化学成分。方法 色谱条件：Shim-pack GIST-HP C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.35 mL/min,柱温为40 ℃,进样量为5 μL。质谱条件：检测方式Full MS/dd-MS²,扫描范围m/z 110～1 200。电喷雾离子源（ESI）,正、负离子模式扫描,喷雾电压4.20 kV（+）、3.80 kV（-）,碰撞能量（CE）30 eV。通过全方化学成分信息库,结合多级质谱碎片信息、对照品保留时间,鉴定森登-4味涂剂中化学成分。结果 在森登-4味涂剂中共鉴定出60个成分,包括16个黄酮类成分、13个有机酸类成分、11个环烯醚萜类成分、10个鞣质类成分、4个氨基酸类成分、4个脂肪酸类成分、2个三萜类成分,并考察了山栀苷、槲皮素、阿魏酸、克里拉京、齐墩果酸、脯氨酸、亚油酸的MS²图和可能的裂解途径。结论 对森登-4味涂剂中化学成分进行了快速、准确的鉴定,为其质量标准建立、药效物质挖掘和作用机制研究提供了实验基础。     

HPLC法测定独一味制剂中山栀苷甲酯

目的:建立独一味制剂中山栀苷甲酯的HPLC测定方法,为进一步控制独一味制剂的质量提供良好的参考。方法:采用HPLC反向色谱柱Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm),梯度洗脱,0～9min乙腈-水(9∶91),9～20min乙腈-水(15∶85),流速1.0mL·min-1,柱温20℃,检测波长235nm。结果:山栀苷甲酯浓度在9.6～115.2μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;加样回收率为97.69%。从所有的制剂中均检测出山栀苷甲酯,但含量差别较大。结论:该方法准确、简便、专属性强、重现性好,适用于独一味制剂中山栀苷甲酯的含量测定。     

山甘草化学成分及其抗生育活性研究

从山甘草(Mussaenda pubescens Ait.f.)中分离到七种成分(Ⅰ～Ⅶ),经理化性质及波谱数据的分析,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、β-谷甾醇-D葡萄糖甙(Ⅱ)、乌苏酸(Ⅲ)、咖啡酸(Ⅳ)、对-羟基桂皮酸(Ⅴ)、阿魏酸(Ⅵ)、山栀子甙甲酯(Ⅶ)。其中(Ⅳ)与(Ⅵ)经小白鼠报早孕初步筛选证明具有不同程度的抗早孕作用。并发现山甘草的水煎液和81％乙醇沉淀物为其抗旱孕活性有效部位。     

不同产地麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量比较

目的: 建立HPLC同时测定麻花秦艽中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃, 检测波长240 nm。结果: 以上5种环烯醚萜类成分的线性范围分别为0.042 1~8.420 0(r=0.999 7),0.094 2~18.830 0(r=1.000 0),0.012 4~2.471 2(r=0.999 9),0.009 9~1.971 2(r=1.000 0),0.011 3~2.260 0 μg (r=0.999 0),平均回收率均在95.39%~103.75%,RSD≤2.6%。结论: 该法简便、快速、准确,可以用来同时测定麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量。     

HPLC法测定藏药独一味中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定藏药独一味中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯含量的方法。方法:色谱柱为Symmetry C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),检测波长为234nm。结果:8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的检测浓度在1.97～19.68μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.53%,RSD=1.73%(n=9)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可为独一味药材品质评价及开发利用提供参考。     

用RP-HPLC法测定不同产地独一味药材中山栀子苷甲酯的含量

目的：建立测定不同产地独一味药材中山栀子苷甲酯含量的RP-HPLC方法。方法：采用SymmetryC18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（25：75）,流速：1.0ml/min,检测波长：238nm。结果：山栀子苷甲酯在5.0～50μg/ml（r=0.9998）线性关系良好,加样回收率为94.7%,RSD为2.8%。9批不同产地独一味药材中山栀子苷甲酯的含量为0.12%～1.30%,甘肃玛曲县所产独一味的除根以外的部分的山栀子苷甲酯的含量最高（1.30%）。结论：本方法准确、可靠,适于独一味药材中山栀子苷甲酯含量的测定。不同产地独一味药材中山栀子苷甲酯含量存在较大差异。     

用LC-MS/MS法同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量

目的 建立同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分含量的方法。方法 采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法。色谱条件：Dikma Diamonsil^® C₁₈柱（100 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为0.1%乙酸水（A）-0.1%乙酸乙腈（B）,梯度洗脱;流速为0.4 ml/min;柱温40℃;进样量2 μl。质谱条件：电喷雾离子化电离源（ESI）,正/负离子检测,雾化气流量3 L/min,干燥气流量15 L/min,脱溶剂管温度240℃,加热块温度400℃,碰撞气压力230 kPa,以多反应监测模式（MRM）配对离子方式进行定量,山栀苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷选择的离子对质荷比分别为m/z 391.10→149.30,m/z 573.40→365.05,m/z 447.30→225.15。结果 回归方程为：山栀苷Y=243.810X-289.957,r=0.999 9;京尼平龙胆双糖苷Y=137.125X+2 092.76,r=0.999 6;栀子苷Y=2 030.32X+823 213,r=0.999 8;线性范围分别为10.76~2 152 ng/ml、516~4 128 ng/ml、2 000~20 000 ng/ml。精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验结果均符合要求。结论 此方法可快速、准确、灵敏地测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量,为栀子的质量控制提供依据。     

藏药独一味中30种化学成分的UPLC-ESI-TOF MS分析鉴定

目的：建立快速高效的方法,对藏药独一味的化学成分进行有效的鉴定,为该药材质量监督提供技术支持。方法：采用超高效液相-电喷雾-飞行时间质谱（UPLC-ESI-TOF MS）联用技术,色谱分离用ACQUITY UPLC HSS T3（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,流动相组成比例分别为0.05%甲酸水和乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,进样量1 μL;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果：在优化的液质联用条件下,通过电喷雾-飞行时间质谱鉴定出独一味30个成分,分别为（1） phlomiol;（2） lamalbid;（3） phlorigidoside C;（4）胡麻属苷;（5）山栀苷甲酯;（6）5-羟基马钱苷;（7） vanillyl-O-β-D-葡萄糖苷;（8）绿原酸;（9）6-O-乙酰山栀苷甲酯;（10） cistanosideE;（11）7,8-dehydropenstemoside;（12） chlorotuberoside;（13）7-epi-loganin;（14）7-dehydroxy-2-zaluzioside;（15）马钱苷;（16）连翘酯苷B;（17）8-O-乙酰山栀苷甲酯;（18）芦丁;（19）木犀草苷;（20）毛蕊花糖苷;（21）木犀草素-7-O-β-D-呋喃芹糖基（1→6）-O-β-D-吡喃葡萄糖苷;（22） salviifoside A;（23）8-epi-7-deoxyloganin;（24）异类叶升麻苷;（25）芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷;（26）6β-n-butoxy-7,8-dehydropenstemonoside;（27）芹菜素;（28）6-O-syringyl-barlerin;（29）木犀草素;（30）槲皮素。结论：通过UPLC-ESI-TOF MS联用技术,阐明了独一味的化学成分,为独一味及其制剂的质量控制和监管提供了科学依据;同时,为其他藏药的化学成分快速分析提供参考。