马鞭草药材的质量标准研究

目的建立马鞭草药材的定性、定量标准。方法采用薄层色谱法鉴别马鞭草药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷成分;以高效液相色谱法测定以上3种成分的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为238 nm。结果马鞭草药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷的线性范围分别为0.05~1.26μg（r=0.999 9）、0.10~2.58μg（r=0.999 8）和0.09~2.20μg（r=0.999 5）,平均回收率（n=9）分别为96.8%（RSD=1.15%）、98.3%（RSD=2.34%）和98.2%（RSD=2.28%）。结论所建立的马鞭草药材定性定量测定方法简单准确,能够为马鞭草药材的质量控制提供有效数据。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定马鞭草中5种糖苷类成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定马鞭草中桃叶珊瑚苷、戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、龙胆苦苷、毛蕊花糖苷的含量。方法色谱柱采用Waters SunfireTMC18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(25∶75→40∶60),梯度洗脱,流速0.8 m L/min,进样量5μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测方式(MRM)进行定量分析。桃叶珊瑚苷、戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、龙胆苦苷在正离子电离模式下定量分析离子对分别为m/z 167.2→m/z 149.1、m/z 243.2→m/z 225.2、m/z 227.2→m/z195.2、m/z 195.2→m/z 177.2。毛蕊花糖苷在负离子电离模式下定量分析离子对为m/z461.3→m/z 161.0。结果桃叶珊瑚苷、戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、龙胆苦苷、毛蕊花糖苷五种组分在120~1 200,10 000~100 000,5 000~50 000,1.2~12,510~5 100μg/L的浓度范围内与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.2%,98.63%,99.45%,101.6%,100.3%。结论本法操作简便、准确、具有良好的重现性,为马鞭草药材的合理应用及质量控制奠定了基础。     

HPLC法同时测定疏风解毒胶囊中7种活性成分

目的 建立同时测定疏风解毒胶囊中戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐和大黄素的RP-HPLC方法.方法 采用RP-HPLC法测定,色谱柱为Unitary C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长250 nm;进样量10 μL.结果 戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐和大黄素分别在0.096～1.920、0.089～1.784、0.119～2.348、0.059～1.176、0.021～4.224、0.206～4.120、0.053～1.064 μg与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.43%(RSD 2.13%)、98.30%(RSD 2.68%)、99.31%(RSD 2.76%)、101.64%(RSD 2.37%)、97.47%(RSD 2.05%)、100.89%(RSD 1.98%)、99.05%(RSD 2.21%).结论 该方法简单、快速、准确,为疏风解毒胶囊的质量控制提供一种可靠的参考方法.