基于内在成分含量差异辨别玄参药材品质优劣可行性研究

目的以玄参Scrophularia ningpoensis为研究对象,分析药材中内在化学成分与其法定指标整体间的关联性,探讨以内在成分快速辨别药材品质优劣的可行性。方法取玄参药材按《中国药典》2020年版一部玄参项下测定,采用等权比值综合评分法对玄参药材进行品质优劣排序,使用色谱指纹图谱筛选共有成分并进行主成分分析,观察药材自然聚集趋势与品质优劣间关系,提出"以成分辨品质"试验假想并进行分析验证。结果不同来源玄参药材品质存在一定差异,等权综合比值评分法可有效表征玄参药材品质优劣,药材中内在化学成分与法定指标整体间具有一定关联性,验证试验有效。结论以内在成分含量差异对玄参药材进行品质优劣判别具有一定的可行性,可为玄参及其他部分中药材品质研究提供新思路和参考依据。     

大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离纯化玄参中哈巴俄苷和斩龙剑苷A

目的 以玄参的干燥根为原料,建立大孔吸附树脂-高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化玄参中哈巴俄苷与斩龙剑苷A的方法。方法 玄参粗提物先经过大孔吸附树脂初步分离,富集目标化合物。然后以正丁醇-乙酸乙酯-水(1∶9∶10)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1.5 mL·min^-1,检测波长210 nm,利用制备型HSCCC分离纯化哈巴俄苷和斩龙剑苷A。结果 经过大孔吸附树脂-高速逆流色谱法分离后,一次性得到哈巴俄苷和斩龙剑苷A,经HPLC检测其纯度分别为98.1%和97.2%。经¹H-NMR和¹³C-NMR鉴定结构为哈巴俄苷和斩龙剑苷A。结论 该方法能够简便、高效地制备玄参中的哈巴俄苷和斩龙剑苷A。     

RP-HPLC双波长梯度洗脱法同时测定通塞脉微丸中阿魏酸、甘草素、肉桂酸、哈巴俄苷的含量

目的建立以RP-HPLC双波长法同时测定通塞脉微丸中阿魏酸、甘草素、肉桂酸、哈巴俄苷4个有效成分含量的方法。方法采用Packing Material HederaODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-1.0%磷酸水为流动相,梯度洗脱;双波长检测,λ_1=320 nm,λ_2=276 nm;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;结果阿魏酸、甘草素、肉桂酸和哈巴俄苷分别在32.04～160.2、12.2～61.0、12.24～61.2、11.88～59.4μg·mL~(-1)内有良好线性关系,r≥0.9995。4个份均能达到基线分离,各组分的平均回收率在97.30%～100.94%之间。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

RPHPLC法同时测定玄参中肉桂酸、哈巴酯苷的含量

目的建立中药材玄参的RP HPLC法的质量控制方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数为1%的乙酸水溶液甲醇(体积比为49∶51),检测波长为280 nm,流速为0.90 mL.min-1,柱温为32℃,进样量为10μL,外标法同时测定中药材玄参中的肉桂酸和哈巴酯苷的含量。结果以色谱峰面积(A)对质量浓度(ρ)作图,肉桂酸和哈巴酯苷回归方程分别为:A=8.577×107ρ+7.533×104(r=0.999 3)、A=2.510×107ρ-2.633×104(r=0.999 7);线性范围分别为4.65~37.2 mg.L-1、20.6~164.8 mg.L-1;平均回收率分别为99.6%(RSD=1.4%,n=9)、100.1%(RSD=1.3%,n=9);平均质量分数分别为3.116×10-2%(RSD=1.4%,n=3)、0.167 8%(RSD=0.77%,n=3)。结论本方法可作为玄参药材的质量控制方法。     

蒸玄参两种提取方法的比较研究

目的选择蒸玄参的提取工艺。方法以哈巴俄苷、肉桂酸、醇浸出物及干浸膏为指标,对半仿生提取法(简称SBE法)和水提取法(简称WE法)进行比较。结果综合评Y值:SBE法>WE法。结论蒸玄参饮片颗粒采用SBE法为佳。     

高效液相色谱法测定中药玄参中4种环烯醚萜苷类成分的含量

目的:用 HPLC 多波长梯度洗脱法考察不同玄参样品中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、O-甲基梓醇和哈帕俄苷4种环烯醚萜苷的含量。方法:分析柱为 kromasil 100A C_(8)(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(乙腈:0min,4%;20 min,10%;50 min,50%),流速为1mL·min~(-1),检测波长为200 nm 和280 nm,室温。结果:桃叶珊瑚苷、哈帕苷、O-甲基梓醇和哈帕俄苷分别在0.678～13.968μg,0.928～16.704μg,0.524～9.432μg,0.652～11.736μg 范围内线性良好。鲜材直接烘干品中4种成分的含量显著高于传统方法加工饮片。结论:本方法简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参内在质量提供参考。     

哈帕甙在魔鬼爪浸膏和帕歌斯风湿乐片中的薄层鉴别及薄层扫描含量测定方法研究

目的：对魔鬼爪浸膏（Ｄｅｖｉｌ’ｓＣｌａｗＥｘｔｒａｃｔ）及制剂帕歌斯风湿乐片（ＰａｇｏｓｉｄＤｅｖｉｌ’ｓＣｌａｗＥｘｔｒａｃｔＴａｂｌｅｔｓ）中的环烯醚萜甙类成分进行定性鉴别，并定量测定其主要活性成分哈帕甙（ｈａｒｐａｇｏｓｉｄｅ）。方法：硅胶预制薄层板，氯仿乙酸乙酯甲醇水为展开剂，５％香草醛硫酸溶液或１０％硫酸乙醇溶液为显色剂做为定性鉴别；并采用薄层扫描法测定哈帕甙的含量，以氢氧化钠碱性板展开后，于２８３ｎｍ紫外吸收扫描。结果：线性范围１６．８ｎｇ～１５１．２ｎｇ，平均回收率为１０１．２％。结论：本方法经线性关系、灵敏度、专属性、稳定性及重现性方法考察证明符合定量要求。     

更年安片质量分析

目的:通过对更年安片119批次样品进行标准检验及探索性研究,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。方法:标准检验依据中国药典2005年版增补本,包括TLC鉴别及HPLC含量测定。探索性研究采用显微鉴别法以检查处方中原粉投料药材;对何首乌及五味子的薄层色谱鉴别进行再研究;建立了在同一色谱条件下测定更年安片中6个化学成分(2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、仙茅苷、丹皮酚、哈巴俄苷、五味子醇甲)已明确)的HPLC方法。结果:按现行质量标准检验,合格率100%;按探索性研究检验,提高了方法的可控性。结论:探索性研究增加了标准的专属性、可控性及安全性,为进一步修订药品标准、控制药品质量提供参考。     

银菊解毒口服液指纹图谱结合多指标成分定量测定的质量控制方法研究

目的建立银菊解毒口服液(YJOL)药材原液-半成品-成品的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为产品及其生产工艺过程质量控制提供有效方法与依据。方法采用岛津Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,波长240、327、334、280 nm,柱温30℃。对12批药材原液、半成品、成品进行测定,分别建立相应的HPLC指纹图谱,并对三者间进行全谱的相似度评价及共有图谱拟合,同时对指纹图谱中特征共有峰进行指认及定量分析。结果各批次药材原液(共有峰15个)、半成品(共有峰15个)、成品(共有峰13个)各自相似度均在0.9以上,质量稳定;药材原液与半成品及成品三者间相似度大于0.9,相关性较好;YJOL成品指纹图谱中,1号峰主要来源于板蓝根药材;2~7号峰来源于川银花和野菊花药材;8、9号峰主要来源于野菊花药材;10、11号峰来源于玄参药材;12、13号峰主要来源于补骨脂药材。通过比对特征峰保留时间,指认出6种主要成分,分别为R,S-告依春(1号峰)、绿原酸(3号峰)、蒙花苷(10号峰)、哈巴俄苷(11号峰)、补骨脂素(13号峰)、异补骨脂素(14号峰),6种成分在药材原液中质量分数平均值分别为39.21、15.43、2.14、0.53、7.21、6.51 mg/g,在半成品中质量分数平均值分别为35.31、11.54、1.83、0.37、4.95、4.74 mg/g,在成品中质量分数平均值分别为32.87、10.58、1.72、0.31、4.58、4.48 mg/g。结论同时对YJOL药材原液-半成品-成品进行指纹图谱和6个指标成分分析,可有效地用于YJOL生产过程的质量控制和产品的质量评价。