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目的 建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的湿热痹片质量评价方法。方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30℃;检测波长分别为303 nm(检测桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M)和270 nm(检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯II、苍术素);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)建立湿热痹片的HPLC指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;并对桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯II、苍术素的含量测定方法进行方法学验证;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同批次的湿热痹片进行质量评价。结果 湿热痹片HPLC指纹图谱确认了16个共有峰,指认9个共有峰,10批湿热痹片样品相似度均大于0.95,相似度良好;9种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r2 ≥ 0.999 1),平均加样回收率分别为98.87%、97.44%、97.94%、98.39%、100.13%、99.06%、96.80%、98.44%、99.15%,RSD分别为1.42%、1.17%、1.30%、0.91%、0.86%、1.23%、1.08%、1.37%、0.79%;10批次样品中桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯II、苍术素的质量浓度分别在0.192~0.289、0.057~0.095、0.113~0.158、0.309~0.375、1.537~1.916、0.478~0.596、0.049~0.072、0.279~0.354、0.629~0.759 mg/g。10批湿热痹片聚为2类;主成分1~6是影响湿热痹片质量评价的主要因子。结论 所建立的方法操作便捷、结果准确、重复性好,可用于湿热痹片的质量控制和评价。 相似文献
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连翘化学成分与抗氧化活性研究 总被引:2,自引:1,他引:1
目的:对中药连翘进行化学成分的分离与鉴定,并对连翘酯苷A的抗氧化活性进行研究.方法:连翘85%的乙醇提取物经D101大L树脂,以水和不同体积分数乙醇洗脱,60%与30%乙醇洗脱部分采用硅胶柱色谱、凝胶色谱和制备液相等手段纯化;利用理化和谱学分析(NMR、ESI-MS)的方法进行结构鉴定.利用DMPD+法和DPPH法测试连翘酯苷A的抗氧化活性.结果:分离得6个化合物,分别鉴定为连翘酯苷A(forsythoside A)(1)、木通苯乙醇B(calceolarioside B)(2)、芦丁(rutin) (3)、连翘苷(forsythin) (4)、异橄榄脂素(isoolivil) (5)、胡萝h苷(daucosterol)(6).结论:连翘酯苷A有很好的抗氧化活性. 相似文献
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目的 建立高效液相一测多评(HPLC-QAMS)法测定鼻炎片中羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷。方法 以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温30℃;检测波长203 nm(测定羧基苍术苷和苍术苷)、275 nm(测定连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷)和254 nm(测定升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)。进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验;以连翘苷为内参物,建立该成分与羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷间的相对校正因子,并计算鼻炎片中9种成分的含量,同时与外标法(ESM)的测定结果进行比较,验证该方法的可行性。结果 建立了鼻炎片中9种成分的定量控制方法,方法学验证结果符合要求。鼻炎片中各成分的计算值与实测值无显著性差异。结论 HPLC-QAMS法适用于鼻炎片的多指标成分质量评价模式,可以为鼻炎片质量控制方法的建立提供参考。 相似文献
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目的:建立同时测定复方金银花颗粒中5种化学成分(绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素)的高效液相色谱法。方法:采用Agilent-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,25%~53%A;10~16 min,53%~78%A),检测波长278 nm,流速1 mL·min-1,进样量为20μL,柱温25℃。结果:绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素5种成分在25 min内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为绿原酸Y=2 350.4X-137.27,r=0.999 6;连翘苷Y=1 161.7X+18.474,r=0.999 6;黄芩苷Y=3 204.2X-423.45,r=0.998 8;汉黄芩苷Y=4 792.7X-93.15,r=0.998 5;芹菜素Y=1 434.1X-8.4132,r=0.999 3;加样回收率分别为:绿原酸99.47%(RSD 0.8%);连翘苷98.26%(RSD 0.9%);黄芩苷100.4%(RSD 1.9%);汉黄芩素99.29%(RSD 1.1%);芹菜素98.79%(RSD 1.1%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为复方金银花颗粒的质量控制。 相似文献
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对我国普通高等医科院校毕业生质量跟踪调查评价的特点进行分析后,指出医科院校毕业研究生质量跟踪应实现制度化、规范化、常态化,需在行政部门、社会团体和培养单位密切配合下进行:应重视对不同届别毕业生的对比,应注重指标体系和调查内容的时代特色、单位特色、学科特色;并对调查评价的时机与对象、工作组织、评价方式、参与者的多样性及结果判定等问题进行了讨论,提出相应建议。 相似文献
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目的制备连翘滴眼液,建立其质量控制方法。方法采用醇提水沉法提取连翘有效成分连翘苷,以此为主药,以硼砂、硼酸、羟苯乙酯等为辅料制备连翘滴眼液;采用高效液相色谱法测定制剂中连翘苷的含量;进行稳定性考察和药效学研究,依据《中华人民共和国药典》对滴眼液进行质量控制。结果连翘苷质量浓度在20~200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.53%,RSD为1.51%(n=6)。结论连翘滴眼液制备工艺合理,质量可控。 相似文献
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高效液相色谱法测定小儿清解冲剂中连翘苷含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立测定小儿清解冲剂中连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用依利特HypersilODS2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长278 nm,流速为1.0 mL/min。结果连翘苷进样量与峰面积的线性范围为0.103 9~0.519 5μg(r=0.999 7),平均回收率为98.95%,RSD为0.68%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、准确、重复性好,可用于小儿清解冲剂的质量控制。 相似文献
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目的建立RP—HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵含量的方法。方法采用色谱柱ZorbaxSB-C18柱(5μm,250mm×4.6mm),乙腈为流动相A,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0.1%十二烷基硫酸钠为流动相B,甲醇为流动相C进行梯度洗脱,检测波长230nm,柱温为25℃。结果栀子苷在2.88~28.80μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为104.08%(RSD=0.6%);芍药苷在2.38~23.82μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为96.15%(RSD=1.1%);连翘苷在5.60~56.00μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.17%(RSD=0.5%);盐酸小檗碱在3.88~38.84μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为102.63%(RSD=0.8%);甘草酸铵在2.08~20.80μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为104.55%(RSD=1.3%)。结论本文方法重复性好,准确性、专属性强,可用于牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵的含量测定,为较全面地控制牛黄上清片的质量提供了简便可靠的方法。 相似文献
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青翘和老翘中连翘苷的含量测定 总被引:10,自引:0,他引:10
目的:测定青翘与老翘中连翘苷含量。方法:。双波和薄层扫描法。结果:表翘中连翘苷含量为0.076%;老翘中仅占0.012%,与报道的青翘中连翘酯苷含量高于老翘的实验结果相同,结论;本文结果与文献报道的就抗菌效价而言青翘优于老翘的结论吻合,目前市售药材青老翘混杂,有必要进行深入研究,确定合理的采收期。 相似文献