咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的高效毛细管电泳-电导法测定

建立了咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的高效毛细管电泳 -电导测定法。采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱 (4 0 cm× 75 μm) ,1× 10 -3 mol/L Na2 HPO4溶液为电泳介质 ,重力方式进样 ,室温下 15 k V恒压电泳分离 ,电导检测。马来酸氯苯那敏在 9.8～ 117.6μg/ml浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率 96.8% ,RSD为 1.9%。     

HPLC法测定咳特灵胶囊(片)中马来酸氯苯那敏的含量

目的为了控制咳特灵胶囊(片)的质量,建立马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法HPLC测定马来酸氯苯那敏的含量,用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-3%冰乙酸-三乙胺(20800.08),醋酸调节pH＝3.0;检测波长262 nm;流速1.5 ml/min.结果马来酸氯苯那敏在81～408μg范围内线性关系良好(r＝0.9999),平均回收率为98.1%.RSD＝0.67%.结论本法方便、快速、准确、可作为咳特灵胶囊(片)的质量控制.     

鼻炎片的抗炎作用研究

目的：研究鼻炎片的抗炎作用并比较国产片与日本片作用异同。方法：采用二甲苯耳廓致炎法，角叉菜胶致足跖肿胀法和组织胺增高毛细血管通透性，观察鼻炎片的抗炎作用。结果：国产鼻炎片能显著对抗二甲苯所致的小鼠耳肿胀、对抗角叉菜胶所致的足肿胀、对抗组织胺所引起的毛细血管通透性增高。国产片与日本片的抗炎作用无明显差异。结论：国产鼻炎片与日本片均具有良好的抗炎症作用，且作用相当。     

高效液相色谱法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒剂中二组分的含量

目的建立一种用反相高效液相色谱法,同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用RP-HPLC法,以Sh im-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,检测波长(λ)为:261 nm,流速:1.0 mL/m in,柱温:40℃,面积外标法定量。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏线性范围分别在40~280μg.mL-1,0.32~2.24μg.mL-1;浓度范围内呈现出良好的线性关系,方法平均回收率分别为:98.85%,97.97%(n=3)。相关系数r=0.999 9,r=0.999 7,RSD为0.81%,1.76%(n=5)。结论该方法简便、快速,二组分分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。     

贯黄感冒颗粒(无糖型)质量标准研究

目的建立贯黄感冒颗粒(无糖型)的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的路边青和马来酸氯苯那敏；采用高效液相色谱法对马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果马来酸氯苯那敏线性范围在0．2～1．2ug，相关系数r=0．9999；回收率96．8％，变异系数为1．2％(n=5)。结论本法简便，快速，测定结果准确，可以用于贯黄感冒颗粒(无糖型)的质量控制。     

HPLC测定复方氨肽素片中氨茶碱与马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的 建立HPLC测定复方氨肽素片中氨茶碱与马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法 色谱柱为YMC Hydrosphere C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至2.2)(10∶90),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为262 nm。结果 茶碱和马来酸氯苯那敏分别在0.06~0.58 mg·mL^-1和2.2~20.0 μg·mL^-1内线性关系良好,回收率分别为100.4%和101.2%,RSD分别为0.74%和1.40%(n=9)。结论 方法快速准确,重复性好,结果可靠,可同时测定氨茶碱及马来酸氯苯那敏,为产品质量标准提高提供基础。     

酚氨咖敏颗粒质量标准研究

目的完善酚氨咖敏颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏进行定性鉴别。采用气相色谱(GC)法同时测定4种成分的含量,色谱柱为TR-1弹性石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),程序升温(起始温度为180℃,保持1 min,再以8℃/min的速率升至240℃,保持2 min),氢火焰离子化检测器温度为260℃。结果 TLC法可同时鉴别酚氨咖敏颗粒中4种成分。对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏质量浓度线性范围分别为186. 3~5 960μg/m L(r=0. 999 9),124. 9~3 996μg/m L(r=0. 999 9),38. 24~1 224μg/m L(r=1. 000 0)和2. 525~80. 80μg/m L(r=0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 69%,99. 45%,99. 52%,101. 40%,RSD分别为1. 36%,1. 62%,1. 20%,1. 25%(n=9)。结论该方法简便快速、准确可靠,适用于酚氨咖敏颗粒中4种成分的定性、定量分析,可更全面地控制该制剂的质量。     

酚氨咖敏片致药物超敏反应综合征

1例43岁女性患者,因感冒口服酚氨咖敏片(1片,tid),第2天停药。用药第5天出现四肢发疹,红斑伴瘙痒明显,用药第7天发展至面部,用药第9天出现高热,实验室检查示白细胞 22.82 × 10_-9?L_-1,中性粒细胞百分率89.3%, 嗜酸性粒细胞百分率2.7%,丙氨酸氨基转移酶95 U?L_-1,门冬氨酸氨基转移酶55 U?L_-1,乳酸脱氢酶228 U?L_-1,磷酸肌酸激酶27 U_?L_-1,总胆红素10.2 μmol?L_-1,直接胆红素3.4 μmol?L_-1,1-3-β-D葡聚糖7.00 pg?ml_-1,内毒素5.00 pg?ml_-1。考虑为酚氨咖敏片致药物超敏反应综合征。给予注射用甲泼尼龙琥珀酸钠(80 mg,qd)、复方甘草酸苷注射液(100 ml,qd)静脉滴注,依巴斯汀片(10 mg,qd)、盐酸赛庚啶片(2 mg,qd)口服。停药第14天面部、躯干、四肢见暗红斑及色素沉着斑片,皮疹明显消退,白细胞14.95 × 10_-9?L_-1,中性粒细胞百分率72.0%, 嗜酸性粒细胞百分率1.2%,丙氨酸氨基转移酶44 U?L_-1,门冬氨酸氨基转移酶14 U?L_-1,乳酸脱氢酶165 U?L_-1,磷酸肌酸激酶14 U?L_-1,总胆红素9.0 μmol?L_-1,直接胆红素1.9 μmol?L_-1。停药后6周,皮疹全部消退,皮肤颜色基本正常。     

HPLC法测定含体外培育牛黄复方制剂中马来酸氯苯那敏的含量

目的：现有测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏（CM）含量的HPLC方法均是针对含有人工牛黄的制剂,由于人工牛黄和体外培育牛黄成分差异巨大,体外培育牛黄干扰这些HPLC法测定CM,所以本研究建立了含体外培育牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定的新HPLC方法,该法同时也适用于含人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中CM含量测定。方法：采用Intersil ODS-3 C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵5.75 g,磷酸0.5 mL,加水1000 mL）- 乙腈（78 : 22）为流动相,检测波长为262 nm,流速为 1.0 mL? min-1,柱温为30℃,进样量为20 μL。结果：马来酸氯苯那敏在5 μg? mL-1 ～ 30 μg? mL-1范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,回归曲线为：y = 14.45349x - 1.7506,r = 0.9995,准确度为100.7 %,精密度RSD为0.7 %。室温下,马来酸氯苯那敏溶液在24 h内稳定。结论：该方法快速简便,专属性强、重现性好,适用于含体外培育牛黄和人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方苯硝那敏片中维生素B6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量

目的:建立HPLC同时测定复方苯硝那敏片中维生素B6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法.方法:色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相(150 mm ×4.6 mm,4.6μm).流动相A:乙腈-水-三乙胺(100∶900∶1,含0.01 mol/L庚烷磺酸钠,用冰醋酸调pH值3.5),流动相B:乙腈.洗脱程序:0～12 min,A100%～70%;12～200 min,A 70%;流速:1 mL/min,检测波长260 nm.结果:维生素B6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮的保留时间分别约为4.6、10.2、12.3和14.3 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5.以峰面积对进样量(μg)线性回归,维生素B6回归方程:y=251.4x 2.403,线性范围:0.168 4～2.021 μg,r=0.999 8;苯巴比妥回归方程:y=145.8x 1.612,线性范围:0.510 8～6.130 μg,r=0.999 9;马来酸氯苯那敏回归方程:y=697.3x-7.252,线性范围:0.122 8～1.474 μg,r=0.999 9;硝西泮回归方程:y=2 767x 17.75,线性范围:0.049 60～0.595 2 μg,r=0.999 8.维生素B6苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮回收率分别为100.1%、99.4%、99.3%和100.7%,RSD分别为0.18%、0.13%、0.47%和0.16%.结论:本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中维生素B6、苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定.