贵州产灯盏细辛药材超高效液相指纹图谱研究

目的 建立灯盏细辛药材的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为其质量控制提供快速、科学的方法.方法 采用BEHC<,18>色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 ml·min<'-1>,进样量1μl,柱温40℃,检测波长290 nm.结果 在16 min内得到灯盏细辛药材的指纹图谱,对其中8个色谱峰进行了初步归属,并对贵州不同产地的12批药材样品进行了分析,其相似度达到0.97以上.结论 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好的分离效率、灵敏度,并大大缩短了分析时间,适合于灯盏细辛药材的质量控制.     

厚朴超临界提取物大鼠体内外化学成分的UPLC/Q-TOF-MS分析

目的 采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术( UPLC/Q-TOF-MS)对厚朴超临界萃取( SFE)提取物进行大鼠体内外化学成分分析.方法 用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)/乙腈(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,负离子模式下采集数据.初步分析提取物的化学成分、给药后吸收入血成分及其代谢情况.结果 厚朴SFE提取物中检测到和厚朴酚、厚朴酚、龙脑基厚朴酚等5个化学成分,其中厚朴酚原型成分吸收入血,并初步鉴定其3个代谢物.结论 厚朴酚是厚朴SFE提取物在体内的直接作用物质,结合其代谢产物分析,有助于阐明厚朴SFE提取物的体内药效物质基础.     

不同年份林下山参叶中皂苷类成分含量变化研究

目的:分析不同年份林下山参叶中多个人参皂苷类成分的含量,考察年份对人参皂苷类成分含量的影响.方法:采用Acquity UPLC BEH Shield RP18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05％甲酸溶液梯度洗脱;检测波长203 nm.结果:建立了同时测定13个人参皂苷类成分的含量的UPLC分析方法,分析了5～17年份林下山参叶中人参皂苷类成分的含量,皂苷含量随年份有波动,14年份各皂苷类成分含量均处于较高水平.结论:建立的分析方法,简便,准确,可靠,可以作为同时测定人参类药材中多种皂苷含量的方法及指纹图谱研究方法;研究结果为林下山参叶人参皂苷类成分的积累和林下参资源的利用提供了可靠的基础.     

白芍药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立白芍药材的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价白芍药材的质量,完善白芍的质量控制方法提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,检测波长230 nm.结果:建立了白芍药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了其中5个共有峰,15批白芍药材的相似度为0.891～0.9960结论:该方法快速,可用于评价白芍药材质量.     

天麻苷元肠吸收特性的研究

目的:考察天麻苷元在大鼠肠道的吸收特性,为其口服制剂的开发提供依据。方法:分别应用大鼠离体外翻肠囊模型与在体肠灌流模型,考察天麻苷元在不同肠段的吸收特性,采用UPLC测定样品浓度,并计算相关肠吸收参数。结果:外翻肠囊实验结果表明,天麻苷元在各肠段的吸收无显著性差异,其累积吸收量随药物浓度升高呈线性增加,高质量浓度(400 mg.L-1)时,天麻苷元在十二指肠、空肠、回肠与结肠的累积吸收量(Q)分别为224.33,225.81,233.18,189.25μg;在体肠灌流实验结果也证实天麻苷元的吸收不存在肠段差异性,药物在各肠段的吸收率(A)分别为45.8%,48.39%,47.00%,54.35%。结论:天麻苷元在肠道中主要以被动转运的方式进入体内,在各肠段中吸收均较好,不存在肠段差异性。     

UPLC测定不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量

目的:采用UPLC建立同时测定菟丝子药材中金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素6种黄酮类成分含量的方法。方法:以内蒙古产菟丝子为代表建立菟丝子药材中6种黄酮类成分的定量方法,用此方法测定12批不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量。色谱条件为Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.21 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长360 nm。结果:金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在0.046 8~0.748 8μg(r=0.999 9),0.024 2~0.387 2μg(r=0.999 9),0.088 2~1.411 2μg(r=0.999 9),0.002 3~0.037 0μg(r=0.999 7),0.028 8~0.460 8μg(r=0.999 6)和0.002 3~0.037 0μg(r=0.999 4)线性关系良好,检出限分别为0.292 5,0.302 5,0.367 5,0.289 0,0.360 0,0.286 0 mg·L~(-1),定量限分别为0.877 5,1.210 0,1.470 0,1.012 0,1.260 0,1.215 5 mg·L~(-1)。平均回收率分别为99.95%,99.78%,99.53%,99.38%,100.03%,99.35%,RSD分别为1.0%,1.2%,1.0%,1.4%,1.1%,0.5%。12批来自不同产地的菟丝子6种黄酮类成分含量差异较大。结论:该方法专属性强、重复性好、快速、稳定、可控,为科学评价及有效控制菟丝子药材的质量提供依据。     

UPLC同时测定疏风解毒胶囊中10个化学成分含量

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定疏风解毒胶囊中马鞭草苷、虎杖苷、连翘苷、连翘酯苷A、芦荟大黄素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸、甘草酸铵、大黄素、大黄酚10个化学成分含量方法。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC TM C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为2μL。结果:马鞭草苷、虎杖苷、连翘苷、连翘酯苷A、芦荟大黄素、大黄素8-O-葡萄糖苷、大黄酸、甘草酸铵、大黄素、大黄酚线性范围分别为27.23~435.73(r=0.9998)、54.10~865.60(r=0.9991)、710.63~170.13(r=0.9993)、31.80~508.80(r=0.9994)、19.03~304.53(r=0.9994)、1.76~28.21(r=0.9997)、3.93~62.93(r=0.9997)、39.63~634.13(r=0.9990)、28.03~448.53(r=0.9993)、0.90~14.40μg·mL^-1(r=0.9992);平均加样回收率(n=9)分别为104.37%、97.28%、100.33%、100.94%、102.58%、100.69%、104.37%、100.92%、98.65%、99.38%,RSD均小于3.0%。结论:所建立的多成分测定方法快捷、准确、重复性好,可用于疏风解毒胶囊的质量控制。     

基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱研究及多成分定量测定

目的建立注射用活血通络的指纹图谱,并进行多成分定量分析,提升注射用活血通络质量标准。方法采用Thermo C18柱(100 mm×3 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温20℃,检测波长为260nm。结果得到分离度和重现性良好的指纹图谱,确定21个共有峰,其中11个共有峰来自于赤芍药材,7个共有峰来自于川芎药材,3个共有峰来自桃仁药材。同时利用相似度软件对10批注射用活血通络指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过对照品比对,指认了5个成分,分别为苦杏仁苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸,并对其进行定量分析。结论 UPLC建立的注射用活血通络指纹图谱检测和5个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。     

不同规格青皮饮片指纹图谱

目的:建立青皮饮片的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,比较不同规格青皮饮片指纹图谱的差异,为完善青皮饮片的质量控制提供参考。方法:采用Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.30 mL·min-1;检测波长为275 nm;柱温为40℃。采用SPSS 20.0统计软件分析不同规格的青皮饮片指纹图谱的差异。结果:建立了青皮饮片的UPLC指纹图谱共有模式,标定7个共有峰,各色谱峰有较好的分离,但不同规格青饮片指纹图谱存在一定差异。结论:该法简单、高效,可为青皮饮片的质量控制和评价提供参考。     

辽细辛中十二碳四烯酰胺A,B的定性及定量分析研究

建立辽细辛中2个主要的直链酰胺成分十二碳四烯酰胺A与十二碳四烯酰胺B的定性与定量分析方法,并测定其在42份辽细辛(37份不同年份收集的北细辛及5份汉城细辛)中的含量。利用HPLC-IT-TOF-MS/MS技术结合对照品鉴定北细辛甲醇提取液中的十二碳四烯酰胺A与B;对2种成分的含量测定采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA),ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为纯水-乙腈,梯度洗脱,柱温45℃,检测波长254 nm。结果表明,HPLC-IT-TOF-MS/MS鉴别细辛中十二碳四烯酰胺A、B的准分子离子[M+H]+为m/z 248.20;2种成分在UPLC-PDA上分离度良好,在检测范围内呈良好线性,平均加样回收率为97.90%和99.86%。在所测定辽细辛样品中,十二碳四烯酰胺A的含量为0.11~3.89 mg·g-1,十二碳四烯酰胺B为0.24~6.65 mg·g-1。含量测定结果显示随着贮藏时间的延长,十二碳四烯酰胺A与十二碳四烯酰胺B的含量均呈现降低的趋势,与2013年收集样品相比,2002~2003年收集样品中两者的平均含量分别降低34%和36%;这2种成分在汉城细辛中的平均含量[十二碳四烯酰胺A:(0.78±0.52)mg·g-1;十二碳四烯酰胺B:(1.69±0.83)mg·g-1]均显著低于北细辛[十二碳四烯酰胺A:(1.59±0.75)mg·g-1;十二碳四烯酰胺B:(2.90±1.17)mg·g-1](P<0.05);辽细辛地上部分十二碳四烯酰胺A的含量为0.11~0.33 mg·g-1,十二碳四烯酰胺B含量为0.24~0.60 mg·g-1,两者的含量均明显低于同一植株的地下部分(分别为0.73~3.89,2.11~6.24 mg·g-1)。本方法快速简便、结果准确,对2种直链酰胺类成分可达到良好的分离并满足含量测定的要求,可用于辽细辛药材中这2种成分的定性与定量分析,为辽细辛药材质量控制方法的进一步提高提供依据。