气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定菊花茶中的56种农药残留

目的 建立菊花茶中56种农药残留的分散固相萃取（QuEChERS） - 气相色谱串联三重四级杆质谱（GC - MS/MS）测定方法。方法 样品用乙腈提取,PSA+C18+GCB混合型分散固相萃取剂净化,DB - 5MS色谱柱分离,多反应监测模式（MRM）检测,外标法定量。结果 在0.005～500 mg/L范围内,56种农药的线性相关系数均≥0.995,方法定量限为0.002～0.057 mg/kg,平均回收率为60.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）为0.53%～20.09%。结论 该方法简单快速灵敏,可以实现菊花茶中农药残留的快速高通量检测。     

车载式气相(色谱仪)现场快速检测9种农药残留的方法研究

目的：建立用车载式气相（色谱仪）现场快速检测9种有机磷农药残留的分析方法。方法：采用改进的QuECh-ERS前处理方法、SRI 8610C车载式气相色谱仪（选用DB-1701毛细管柱、FPD检测器）对9种农药残留进行检测。结果：浓度在0.1～2.0μg/ml范围的标准曲线,其线性相关系数在0.9959～0.9991之间,样品加标回收率为80.0%～108.0%,RSD为2.35%～11.78%,最低检出限为0.052～0.114 mg/kg。结论：本方法简便、快速、安全,可用于果蔬样品农药残留的现场检测。     

白酒中敌敌畏的固相微萃取

用大口径毛细管柱气相色谱法、氢焰离子化检测器进行分析测定。该方法在０．５～１２ｍｇ／Ｌ浓度范围内有很好的线性关系。相关系数为０．９９８３；最低检测浓度可达０．０５ｍｇ／Ｌ。本方法把样品的萃取浓缩与进样分析一体化完成。整个分析过程不使用任何萃取溶剂     

空气中三氯苯胺的采集与分析方法的研究

空气中三氯苯胺用５０％乙醇吸收，经ＯＶ－１７和ＯＶ－２１０混合色谱柱分离，电子捕获检测器检测测定。对采样及测定条件，用正交试验进行了优选。方法的检出限为０．０１ｍｇ／Ｌ，当标准溶液浓度为０．５～１０ｍｇ／Ｌ时，相对标准偏差为４．３％～３．７％。线性范围为０．０２～４０ｍｇ／Ｌ。采样效率为９９．１％～１００％。样品在采样管中可稳定１５天以上。通过现场试验和验证试验，证明该方法准确可靠、快速简便，完全适用于空气中三氯苯胺的测定。各项试验指标符合劳动卫生监测要求。     

缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39种有机磷农药残留

目的:建立快速测定水果蔬菜中常见的39种有机磷农药残留的气相色谱火焰光度检测方法。方法:10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经PSA填料分散性固相萃取净化,提取液用等量的乙酸乙酯稀释,气相色谱火焰光度法检测,基体标准定量。结果:39种有机磷农药的加标回收率在74.3%~114%,相对标准偏差在3%~12%之间,检出限均小于0.01 mg/kg。结论:本法快速、简单、便宜、有效、稳健和环保,适合于水果蔬菜中有机磷农药多残留分析。     

羊肚菌深层发酵液的制备及营养含量分析

采摘天然黑脉羊肚菌，用孢子分离法得到相应母种，用深层发酵技术制备出羊肚菌深层发酵液。定量分析表明：该发酵液仍保留了较高的营养价值和成分多样性，含总糖６３．１ｇ／Ｌ，还原糖２５．６ｇ／Ｌ，蛋白质８．３ｇ／Ｌ，干物质１０４．７ｇ／Ｌ，灰分１．５ｇ／Ｌ；还含有丰富的微量活性成分如羊肚菌多糖１．４５ｇ／Ｌ，１０种必需氨基酸和半必需氨基酸，１２种矿物元素（Ｆｅ、Ｚｎ、Ｓｅ、Ｃｒ等），可溶性蛋白质的种类和数量也较多（有１条宽带和４条窄带，分子量分别为３１．０ｋｄ，９７．４ｋｄ，６６．２ｋｄ，５２．９ｋｄ，２０．１ｋｄ）。该发酵液可作为一种新的保健食品基料和调味剂     

碘伏用于术前手消毒效果的检测

肥皂自来水洗手或兼用皂冻刷手后，用碘伏溶液浸湿的纱布擦拭消毒，兼用皂冻刷手组的效果优于不用皂冻刷手组。所用碘伏溶液含１５１０ｍｇ／Ｌ者的效果优于６６７ｍｇ／Ｌ者。纱布若含淀粉，所吸收的碘伏溶液，有效碘有所损失。     

吸入含矽粉尘和煤尘在大鼠肺中滞留的比较研究

以大鼠动式吸入染尘方法吸入含矽尘和煤尘２周。用甲酸消化法测定大鼠肺和纵膈淋巴结中的粉尘含量。结果发现在染尘结束后的第３天，煤尘组大鼠肺中的粉尘含量高于矽尘组；９０天后则矽尘组大鼠肺中的粉尘含量高于煤尘组。提示含矽粉尘在肺中滞留较煤尘持久，因而可对肺产生较为严重的损伤。结果也同时证实淋巴系统是肺内粉尘转移的一条重要途径。     

生物传感器和生物检测系统检测毒素新进展

介绍了九十年代以来，国外有关生物传感器检测生物毒素的研究进展。以大量资料表明：免疫标记技术和传感器技术结合是检测生物毒素的有效途径。同时介绍了外军研制的各种生物检测系统检测生物毒素的研究动态和发展现状