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1.
检查中药中非法掺入枸橼酸西地那非的方法研究   总被引:51,自引:4,他引:47  
目的:检查补肾壮阳的中药及中药保健品中非法掺入化学药-枸橼酸西地那非。方法:建立薄层色谱法,高效液相色谱法对可能掺入枸橼酸西地那非的中药及中药保健品进行分离分析,并用高效液相色谱-二极管阵列检测以及直接电喷雾离子阱质谱-质谱联用技术进行定性鉴定。结果:测定了22个厂家,十多种剂型的65批产品,发现其中13批非法掺入了枸橼酸西地那非。结论:所建方法专属性强,灵敏度高(单位制剂中含有μg级的枸橼酸西地那非即可检出),可作为监督检验此类掺假制剂的有效方法。  相似文献
2.
应用HPLC-DAD-MS联用技术研究中药川芎指纹图谱   总被引:35,自引:5,他引:30  
目的研究川芎药材的高效液相色谱指纹谱,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法 应用HPLC-DAD-MS联用技术测定四川GAP示范基地3个公司的9个川芎样品,鉴定共有峰和特征峰,指定参照峰,计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果9个样品的色谱指纹图谱有21个共有峰。色谱图分为4个区,第1区(0~12 min)主要分布酚酸类和生物碱类化合物,有3个共有峰,峰3被确证为ferulic acid;第2区(12~24 min)主要分布羟基化苯酞类化合物,有4个共有峰,特征峰4 和5 被确证为senkyunolide I和senkyunolide H;第3区(24~32 min)主要分布烷基化苯酞类化合物,有7个共有峰,特征峰9,11,13和14分别被确证为 senkyunolide A,coniferylferulate,Z-ligustilide和3-butylidenephthalide。峰13 Z-ligustilide被指定为参照峰;第4区(32~50 min)分布苯酞二聚体化合物,有7个共有峰,峰15和17分别被确证为riligustilide和levistolide A。所有样品中21个共有峰的相对保留时间稳定(RSD≤1%),同一公司同一年采收的样品13个主要共有峰(归一化法峰面积≤1%)的相对峰面积稳定,而不同公司同一年采收的样品13个主要共有峰的相对峰面积差异非常显著(p<0.001)。结论所建立的液相色谱指纹谱特征性和专属性强,可作为川芎药材内在质量控制的有效方法。  相似文献
3.
川芎干燥根茎挥发油化学成分及其稳定性的研究   总被引:33,自引:4,他引:29  
本文应用GC-MS-Computer联用系统对川芎干燥根茎挥发油成分及其稳定性进行了系统研究,共鉴定了45种成分,占挥发油总组成的93.18%,与文献报道新鲜根茎差异甚大。含量最高的为藁木内酯(I,27.36%)和2-丙叉-1-已酸-3-烯(Ⅱ,41.83%),对I和Ⅱ分离单体并测定了光谱数据。I很不稳定,挥发油在放置过程中其相对含量不断下降直至消失,同时Ⅱ的相对含量相应升高。Ⅱ可能为I的分解产物  相似文献
4.
超临界CO2萃取工艺在紫苏子脂肪油提取中的应用研究   总被引:32,自引:0,他引:32  
用超临界CO2流体萃取技术从紫苏子中萃取脂肪油,经常法皂化和甲酯化后,用GC-MS-计算机联用技术从中分离鉴定了α-亚麻酸等12个脂肪酸成分,占总脂肪酸的99.91%。棕榈油酸等8个成分系首次从该植物中分得。与传统的石油醚萃取法相比,其萃取时间短,得油率高。主要有效成分α-亚麻酸的含量达73.5%,约提高4%。  相似文献
5.
不同产地莪术挥发油的研究   总被引:28,自引:0,他引:28  
目的:研究不同产地莪术挥发油的化学成分,了解同产地莪术挥发性成分的差别,为控制莪术挥发油的质量提供理论依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取不同产地莪术挥发油,用气相色谱-质谱联用仪对其进行分离测定,结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定。应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,结果:不同产地莪术水蒸气蒸馏提取物得率在在0.26%-0.35%之间,分别鉴定出29-42个化学成份。结论:不同品种,不同产地莪术挥发性成分有较大差别,主要为萜类及倍半萜衍生物。  相似文献
6.
目的 研究盐酸戊乙奎醚外消旋体及其 4个光学异构体在小鼠体内的分布与药代动力学。方法 应用GC MS/SIM定量方法测定了盐酸戊乙奎醚外消旋体及其 4个光学异构体在小鼠脑、颌下腺及血浆中的药物浓度。结果 盐酸戊乙奎醚外消旋体在小鼠体内的血药时程符合一级吸收二室模型。其主要药动学参数为 :T1/ 2α0 2 3h ,T1/ 2 β3 2 8h ,T1/ 2Ka0 0 13h ,Tmax0 0 6 7h ,Cmax 18 76 μg·L-1,AUC5 0 4 2 μg·h·L-1。给药 8h后 ,盐酸戊乙奎醚外消旋体及其4个光学异构体在小鼠体内血药浓度存在差异。异构体R 2保持了相对较高的血药浓度。盐酸戊乙奎醚异构体在脑中的分布特点是与M受体亲和力较大的R 2异构体在脑中具有较高的分布浓度。R型异构体在脑中消除慢 ,而S型异构体在脑中消除快。盐酸戊乙奎醚在颌下腺中的分布特点为异构体S 1的分布浓度高 ,消除慢。结论 R及S型异构体在小鼠脑与颌下腺中的分布与mAChR的亲和力存在相关性。  相似文献
7.
液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲   总被引:24,自引:3,他引:21  
目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法:选用Zirbax Eekuose XDB-C8柱,以乙腈-水-甲酸(70:30:1)为流动相,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺人的化学降糖药进行定性鉴别。结果:6种被试中药制剂中均检测到非法掺人化学药格列本脲。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。  相似文献
8.
白术挥发油成分的分析   总被引:23,自引:1,他引:22  
用高分辨毛细管气相色/质谱联用技术,分离并鉴定了白术挥发油成分。共分离出65个组分,鉴定了其中的23个成分,占挥发油总量的92%,其中,含量高于1%的有8个,并且以苍术酮含量最高,另外含量较高的成分有γ-elemene等。  相似文献
9.
气相色谱—质谱法分析不同产地小茴香药材挥发油成分   总被引:22,自引:0,他引:22  
目的:用气相色谱-质谱法对10种不同产地的小茴香挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从小茴香中提取挥发油。毛细管柱进行分析,归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:HP-5石英毛细管柱 (30m×0.25m,0.25μm),柱温:50℃(10min)2℃·min-1→150℃(1min)5℃·min→200℃(5min);分流进样,分流比 30:1;进样温度250℃。质谱条件:电离方式EI,电子能量70eV,接口温度280℃,离子源温度200℃,四极杆温度100℃,质量扫描范围 35~500AMU,溶剂延迟3.0min。结果:对比各药材的总离子流图,进行了组分差异分析。不同产地小茴香的总离子流图有较大共同点,但亦存在下同之处,各组分的相对百分含量不尽相同。共鉴定出20种化合物,占挥发油总组分的94%以上。其中反式茴香脑(trans-anethole)的相对含量为65%~78%,建议可做为定量指标。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。  相似文献
10.
博落回总生物碱提取方法的研究   总被引:21,自引:0,他引:21  
目的:探讨博落回中总生物碱的提取方法。方法:用酸水浸提,提取液通过阳离子交换树脂柱。将吸附了生物碱的阳离子树脂洗至中性,放入索氏提取器中,酸化后用混合有机溶剂提取。方法的可行性用小檗碱进行验证。提取所得的总生物碱用HPLC-MS进行分析。结果:与文献中常 用的碱性条件下的索氏提取法相比,在酸性条件下用混合有机溶剂进行提取,所得的生物碱成分较多,收率较高。结论:此方法不仅适用博落回中总生物碱的提取,也可用于其他药用植物总生物碱的提取。  相似文献
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