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1.
目的:探索从马棘种子中提取羽扇豆醇的最佳工艺以及液相色谱法-质谱法联用(LC-MS)与气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)峰面积关联度。方法:1)采用L9(34)正交试验优选马棘提取羽扇豆醇最佳工艺,GC-MS检测峰面积;2)根据LC-MS检测单因素实验含量,3种溶剂(95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚)分别在10倍液料比下浸提5 d、15 d,与正交实验相同工艺下峰面积进行比值,并推导正交实验羽扇豆醇含量。结果:1)正交实验26条工艺路线所获样本经GC-MS检测后换算含量及中位数检验,其中位数值为4 503.655 μg;羽扇豆醇含量最高为石油醚、浸提5 d、10倍液料比;95%乙醇、浸提5 d、5倍液料比含量最低;排除石油醚后,95%乙醇、浸提5 d、10倍液料比含量最高;2)相同工艺下的样品,GC-MS值经含量推导,差异无统计学意义(P>0.05),且95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚对应比值分别为315.91、208.25、1 305.83。结论:1)从安全、经济及工业化生产角度,马棘种子采用95%乙醇、浸提15 d、10倍液料比方法提取较好;2)GC-MS常定性某成分的有无,不作为定量依据,一次检测可获得多种物质的信息;LC-MS一般作定量依据,但1次只能检测1个成分的含量。从本实验看,GC-MS的峰面积值似可以与LC-MS进行大体含量推导。这为初步判断GC-MS峰面积值提供了一个便捷方法,值得进一步积累数据,找出规律。  相似文献   
2.
目的:研究苓桂术甘汤中多糖的结构,包括单糖组成以及官能团检测,并对其抗氧化能力进行评估,为体外生物测定法运用于苓桂术甘汤的质量评价提供基础。方法:利用高效凝胶色谱对全方多糖分子量进行研究;进一步采用气相色谱-质谱(GC-MS)柱前衍生化法及红外光谱扫描分析全方多糖结构组成;采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)及羟基自由基测定全方粗多糖及精多糖的抗氧化能力。结果:全方多糖由单一峰组成,且相对分子质量为3 689 Da,主要由阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、果糖组成,摩尔比为6. 85∶1. 00∶109. 21∶1. 04∶21. 82,其中葡萄糖和果糖为主要组成成分;红外结果显示聚糖结构中存在吡喃糖及糖醛酸,并且糖苷键存在2种立体异构(α-糖苷键及β-糖苷键);抗氧化研究发现全方多糖有一定清除DPPH自由基及羟基自由基的能力,粗多糖的活性优于精多糖。进一步采用LC-Q-TOF-MS对粗多糖中的其他成分进行定性分析,提示这与甘草中五环三萜类成分的吸附有关。结论:苓桂术甘汤中多糖及五环三萜类物质均是苓桂术甘汤抗氧化作用的物质基础,利用体外生物测定法测定抗氧化活性可作为全面控制苓桂术甘汤质量的评价指标。  相似文献   
3.
目的:建立养殖麝香、天然麝香和人工麝香的气相色谱指纹图谱,分析三者差异,为有效控制和科学评价麝香药材的质量提供依据。方法:采用气相色谱法(GC),HP-1弹性石英毛细管柱(325℃,0. 25 mm×30 m,0. 25μm),进样口温度250℃,检测器温度280℃,载气N2,流速1 m L·min-1,分流比1∶1;程序升温(柱温80℃,保持2 min; 5℃·min-1升温至160℃,1℃·min-1升温至200℃,保持20 min,5℃·min-1升温至260℃,保持20 min),对30批养殖麝香,24批天然麝香和8批人工麝香进行分析,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)对色谱图进行相似度评价,并采用GC-MS联用技术鉴定指纹特征峰,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,GC-MS接口温度280℃,电子轰击离子源,电子能量70 e V,扫描范围m/z 30~550。结果:建立了不同品种麝香的气相指纹图谱,相似度均符合规定,确定了养殖麝香17个共有化合物,天然麝香10个共有化合物及人工麝香8个共有化合物,并比较了养殖麝香、天然麝香和人工麝香的异同。结论:该方法精密度、重复性、稳定性好,所建立的指纹图谱可为麝香药材的整体质量评价提供依据。  相似文献   
4.
目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法,以甲磺酸丁酯为内标,按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定。色谱条件:DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温,初始柱温为40℃,维持3 min,升温速率为30℃·min-1,终止温度150℃,保持2 min;进样口温度为110℃;载气(He)流速为0.6 mL·min-1;进样量为1 mL;进样方式为分流进样,分流比为20:1。质谱条件:电子轰击离子源(EI),扫描方式为选择性离子检测;离子源温度为200℃;接口温度为150℃;电子能量为70 eV;溶剂延迟1 min。结果:3种杂质成分之间的分离度均大于2.0;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025~3.0 μg·mL-1r ≥ 0.998 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%;加样回收率分别为93.40%~101.40%(RSD为3.2%,n=9)、92.80%~99.70%(RSD为2.5%,n=9)和96.30%~100.75%(RSD为1.6%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速,可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定。  相似文献   
5.
目的:对广佛手蒸制前后挥发性成分的差异进行研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取不同批次生佛手及制佛手中的挥发油,利用GC-MS分析挥发油样品中的成分,进样口温度280℃,载气为高纯氦气,传输线温度280℃,分流比10∶1,进样量3μL,程序升温(初始温度60℃,保持3 min;以速率3℃·min~(-1)升至130℃,保持3 min;以速率5℃·min~(-1)升至250℃,保持至分析完成);电子轰击离子源,电子轰击能量70 e V,离子源温度230℃,加速电压34. 6 V,扫描范围m/z 40~350。对所得数据进行峰对齐、切割、滤燥等预处理,运用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)进行数据处理。结果:从不同批次佛手及其制品挥发油中共鉴定出58个成分,统计筛选出了27个差异性成分,其中有15个共有性差异成分呈现出不同的变化规律。α-蒎烯,β-蒎烯,对伞花烃,β-芳樟醇,L-4-松油醇,α-松油醇,橙花醇,β-环柠檬醛,香叶醇,α-柠檬醛10个成分的相对质量分数在生佛手中较高;β-石竹烯,顺式-α-香柑油烯,γ-衣兰油烯,γ-榄香烯和β-红没药烯5个成分的相对质量分数在制佛手中较高。结论:广佛手经过蒸制,挥发性成分的含量和组分均发生了改变,可为佛手的炮制原理及质量评价研究提供实验基础,对促进该岭南特色饮片的研究与发展具有积极意义。  相似文献   
6.
目的 分析白及花和块茎石油醚部位成分及生物活性。方法 以石油醚(60~90℃)为提取溶剂,采用索氏提取法提取白及花和块茎脂溶性成分,采用GC-MS分析其化学成分,通过滤纸片扩散法、CCK8法和分光光度法分别对其进行抑菌、抗肿瘤和α-淀粉酶抑制作用研究,通过检测DPPH自由基、ABTS自由基和羟自由基的清除率考察其体外抗氧化活性。结果 白及花和块茎中共鉴定出20种石油醚部位成分,其中花11种,块茎19种,共有成分10种,α-乙酰基-γ-丁内酯(15.20%,21.84%)和苄醇(12.07%,24.10%)为主要成分。白及花中石油醚部位成分的抑菌活性高于块茎,对枯草芽孢杆菌效果最好,最小抑菌浓度和最小杀菌浓度分别为0.41,0.51 g·L-1和0.53,0.66 g·L-1。当质量浓度为5.0 mg·mL-1时,白及块茎石油醚部位成分对A549细胞的抑制率为29.451%,高于花中石油醚部位成分27.621%的抑制率,前者对α-淀粉酶的IC50为1.819 mg·mL-1,后者的IC50为2.028 mg·mL-1。两者对DPPH自由基、ABTS自由基和羟自由基的清除率均随质量浓度的增大而增大,当浓度达到1.0 mg·mL-1时,前者对ABTS自由基和羟自由基的清除率分别为99.67%和92.22%,高于后者90.07%和38.11%的清除率,后者对DPPH自由基的清除率为31.23%,高于前者18.94%的清除率,两者均低于Vc的清除率。结论 白及花和块茎中石油醚部位成分主要为酯类和醇类,2种石油醚部位成分均具有一定的生物活性,具有潜在的药用价值,并可为白及花的资源开发提供参考。  相似文献   
7.
During the past years, there has been an increasing focus on the presence of silicone oil as a contaminant in pharmaceutical formulations kept in prefilled syringes (PFSs). As the PFSs are coated on the inner wall with silicone oil (polydimethylsiloxane), there is a potential risk that the oil can migrate from the inner surface of the primary packing material into the aqueous solution. Several studies have demonstrated that presence of silicone oil as droplets in a high-concentrated protein formulation can cause protein aggregation. Hence, because the use of silicone-coated primary packing material for protein formulations are increasing, the call for an easy and quantitative method for determination of silicone oil and its degradation products in pharmaceutical formulations is therefore needed. Several analytical techniques have in the past been developed with the aim of detecting the presence of silicone oil and degradation products hereof. Most of these methods require hydrolyzation, derivatization, and extraction steps followed by, for example, gas chromatography-mass spectrometry analysis. Applying these methods can cause a loss in detection or an overestimation of the hydrolytic degradation products of silicone oil, that is, trimethylsilanol and dimethylsilanediol. The 2 silanols are highly hydrophilic and prefers the aqueous environment. Analysis of an aqueous formulation obtained from a PFS by 1H-NMR spectroscopy provides data about the content and levels of silicone oil and the 2 silanols even in levels below 10 ppm. The 1H-NMR method offers an easy and direct, quantitative measurement of samples intended for clinical use and samples kept at elevated temperature for a prolonged time (i.e., stability studies). The result of the study presented here showed dimethylsilanediol to be the main silicone compound present in the aqueous formulation when kept in baked-on PFSs. The degradation product dimethylsilanediol, in full accordance with expected hydrolytic degradation of silicone oil, increased during storage and with elevated temperature. In addition, the method can be applied to aqueous samples where polydimethylsiloxane has been added as, for example, the major constituent of antifoam.  相似文献   
8.
In this study larvae of Helicoverpa armigera (Hübner) were reared on artificial diet in controlled room. Extract of Artemisia annua L. a medicinal plant was incorporated into diet in various concentrations (i.e. 12, 14, 16, 18, 20 and 22?g/g of artificial diet). The LC10, LC30 and LC50 values after 48?h treatment were estimated to be 12.4, 16.12 and 19.32?g/g of diet, respectively. The major constituents of the extract of A. annua were determined by GC-Mass. The results of present study confirm the earlier findings on this plant species as a potential medicinal plant in the possible control of several insect pests of crops.  相似文献   
9.
砂仁挥发油抗炎活性谱效关系研究   总被引:4,自引:2,他引:2  
目的:研究7批不同产地砂仁挥发油气象色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱与抗炎活性的关系,为揭示砂仁挥发油抗炎物质基础提供依据。方法:7批不同产地的砂仁分别为广西、吴川、蟠龙、春城、永宁的阳春砂,云南、缅甸的绿壳砂,采用GC-MS建立不同产地砂仁挥发油指纹图谱。取昆明种小鼠90只,随机分为9组,分别为模型组,地塞米松组(12.5 mg·kg-1),广西组、吴川组、蟠龙组、春城组、永宁组、云南组、缅甸组(均为3.2 g·kg-1的砂仁挥发油),每组10只,ig给予相应剂量药物,模型组给予等体积的生理盐水,每天1次,连续ig 4 d,经二甲苯造模,测定耳肿胀。数据统计分析后,采用灰色关联度分析法研究谱效关系。结果:建立7批不同产地砂仁挥发油GC-MS指纹图谱,确定了其中13个色谱峰为共有峰,并对各共有峰进行了化学成分鉴定;7批砂仁挥发油均有不同程度的抗炎作用,与模型组比较,广西和春城的砂仁无明显的抗炎作用,其他产地和地塞米松均有明显的抗炎作用(P0.05,P0.01)。13个共有峰与抗炎活性均存在一定的关联度,关联度在0.857~0.734,关联度大小依次为:龙脑芳樟醇樟脑α-松油醇α-香柠烯醇D-柠檬烯乙酸龙脑酯α-檀香醇月桂烯匙叶桉油烯醇α-杜松醇莰烯α-蒎烯。结论:砂仁挥发油抗炎作用为"多成分"共同起效的结果,其中抗炎作用较好的吴川和永宁的阳春砂其龙脑、芳樟醇含量均较高,具有明显的关联度。  相似文献   
10.
目的分析丁香茄中挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取丁香茄中挥发油,用GC-MS法测定和分析其化学组分。结果共鉴定了19个成分,占总峰面积的96%,按相对峰面积计,其中含亚油酸为62.8%,总脂肪酸和其他酯约占72%。结论丁香茄挥发油的主要成分为脂肪酸,为开发利用丁香茄资源提供了实验依据。  相似文献   
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