吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取条件研究

 目的　利用正交实验研究吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件。方法　首先研究提取溶剂和提取方法对吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取效率的影响。然后设计正交实验 ,安排提取时间、提取温度、溶媒倍数3个因素,采用L₉(3⁴)正交实验表 ,HPLC法检测,色谱柱 :YWG-C₁₈(10μm,4.6mm×250mm)。流动相:水 -甲醇-乙腈(42∶20∶38)。流速:1.0mL·min^-1。柱温:30℃。检测波长:260nm。结果　醋酸乙酯提取效率较高,水、酸水和碱水不能提出吴茱萸碱和吴茱萸次碱;超声震荡法提取效率较高 ;吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件为用45倍溶媒于30℃下超声提取40min。结论　用本实验方法提取 ,效率高 ,时间短 ,所需温度低 ,是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱较好的方法。     

吴茱萸的化学成分

目的研究吴茱萸的有效成分。方法运用色谱法及重结晶法进行分离和纯化。结果从芸香科植物吴茱萸 (Evodiarutaecarpa (Juss .)Benth .)中分离得到 6个化合物 ,经综合分析分别鉴定为吴茱萸碱 (evodiamine ,Ⅰ )、去氢吴茱萸碱 (dehydroevodiamine ,Ⅱ )、吴茱萸内酯 (limonin ,Ⅲ )、对羟基苯甲酸乙酯 (p hydroxy benzoicacidethylester ,Ⅳ )、小檗碱 (berberine ,Ⅴ )、齐墩果酸 (oleanolicacid ,Ⅵ )。结论其中化合物Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ首次从该属植物中分离得到     

高效液相色谱串联质谱分析吴茱萸水煎液的化学成分

目的建立吴茱萸中化学成分的液质联用分析方法,研究吴茱萸的化学成分。方法水煎煮提取吴茱萸,运用LC—MS“联用技术得到各化合物的总离子流图和多级质谱图,从而对各色谱峰进行鉴定。结果从吴茱萸提取物中鉴定出14个化合物。结论HPLC—MS。法可用于吴茱萸中3类成分的结构分析,为建立准确的质量评价方法提供了参考。     

Antinociceptive Activity of Aqueous and Alcohol Extract of Evodia Rutaecarpa

Water, methanol and ethanol extracts of Evodia rutaecarpa were tested for antinociceptive activity, which were correlated with the contents of evodiamine, rutaecarpine and evodine. Determination of contents was achieved by chromatographic techniques. Extracts were evaluated for antinociceptive activities using hot-plate test; acetic acid-induced writhing test and formalin test. All three extracts of Evodia rutaecarpa showed antinociceptive activities but the ethanol extract exhibited better effect. The better antinociceptive activity appeared to be related to higher contents of evodiamine, rutaecarpine and evodine in ethanol extract of Evodia rutaecarpa.     

中药吴茱萸中生物碱类成分的HPLC指纹图谱

目的研究中药吴茱萸中生物碱类成分的HPLC特征指纹图谱。方法应用HPLC法分析吴茱萸药材生物碱类成分色谱图。色谱柱:Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水系(水-四氢呋喃-乙酸,体积比48∶1∶0.1);洗脱方式:线性梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1 mL.min-1;检测波长:240 nm;进样量:20μL。理论板数按吴茱萸次碱计算不低于3 000。结果10批不同来源的吴茱萸药材所含生物碱类成分均得到很好的分离,获得14个共有特征峰。结论HPLC指纹图谱法能较好地识别吴茱萸药材,为吴茱萸的质量控制提供了方法学依据。     

中药吴茱萸炮制前后挥发油成分分析

对吴茱萸生品、甘草制品、醋制品、盐制品的挥发油进行了气相色谱分析,挥发油总量依次按生品及醋、甘草、盐制品下降。同时,气质联用分析结果表明:生品和甘草制品挥发油组分有明显区别,组分含量也发生了明显改变。     

吴茱萸水提物对乙醇造成的大鼠胃损伤的保护作用

目的：研究吴茱萸水提物对乙醇造成的大鼠急性胃损伤的保护作用及其可能的机制。方法：大鼠经腹腔注射424.8,141.6,47.6 mg·kg^-1 3种不同剂量的吴茱萸水提物后,用ex-vivo chamber法测定50%乙醇造成胃损伤前后的胃电压（PD）变化；另外,经在体胃内插管收集灌流液后,采用硝酸还原酶法测定灌流液中一氧化氮的代谢产物（NO_x）的含量,并通过形态测量法测定胃损伤程度。结果：与对照组比较,不同剂量的吴茱萸水提物对促进PD的恢复和降低损伤指数均有显著作用（P<0.05）,并呈现出剂量依赖性。吴茱萸水提物能剂量依赖性地升高胃损伤前后灌流液中NO_x的水平；尤其当剂量为424.8 mg·kg^-1时,与对照组比较,灌流液NO_x的含量显著增加（P<0.01）。结论：吴茱萸水提物对50%乙醇造成的大鼠急性损伤具有较好的保护作用；其机制与增强胃黏膜屏障功能,促进胃黏膜内源性NO合成有关。     

正交试验优选左金漂浮片中挥发油提取工艺研究

目的优选左金漂浮片中吴茱萸挥发油的最佳提取工艺。方法采用正交试验，以挥发油得率为指标，比较超临界萃取及水蒸气蒸馏两种提取方法的提取效果。结果吴茱萸挥发油水蒸气蒸馏的最佳提取工艺为A3B1C3，超临界萃取的最佳提取工艺为A3B1C3，后者明显优于前者。结论与水蒸气蒸馏法相比，超临界萃取法具有耗时少、效率高和对提取后物料破坏较小等优点，适合于批量生产，便于制剂的后续提取工艺制备。     

吴茱萸的1H-NMR指纹图谱解析

目的对吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法应用硅胶柱色谱法分离吴茱萸的SCEA和SCEB化学成分,鉴定其结构,并对SCEA和SCEB进行1H-NMR研究,从而实现吴茱萸的1H-NMR指纹图谱的解析。结果吴茱萸SCEA的1H-NMR指纹图谱,主要显示evodiamine、rutaecarpine、dehydroevodiamine 3个化合物的特征共振信号,吴茱萸SCEB的1H-NMR指纹图谱,主要显示dehydroevodiamine的特征共振信号。不同来源的样品其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和特征性。结论吴茱萸的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定。     

薄层荧光扫描法测定吴茱萸药材及其制剂中5种生物碱的含量

目的：用薄层荧光扫描法测定吴茱萸及加味左金丸中5种生物碱:羟基吴茱萸碱(hydroxyevodiamine, I)、N-甲酰二氢吴茱萸次碱(N-formyldihydrorutaecarpine, II)、吴茱萸酰胺甲(goshuyuamide-I, III)、吴茱萸碱（evodiamine, IV)及吴茱萸次碱(rutaecarpine, V)。方法：在高效硅胶薄层板上点样后,二次展开。展开剂:（1）氯仿—石油醚—甲醇—环己烷（5∶3∶0.4∶0.4）;(2)氯仿—甲醇(4.1∶0.3)。展开后用浓盐酸衍生化,荧光扫描测定。结果：各生物碱的线性范围在20.5～245 ng,回收率为96.8%～104.5%,并用此法测定了不同产地吴茱萸及不同批号的加味左金丸中生物碱的含量。结论：方法灵敏度高、样品用量少,可为寻找和利用植物资源,控制生药及方剂质量提供科学依据。