高效液相色谱法测定调经健胃丸中大黄素、大黄酚的含量

目的：通过高效液相色谱法测定健胃调经丸中大黄素、大黄酚的含量。方法：色谱柱为迪马DIKMA C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,检测波长：254nm,流速：1.0mL/min。结果：大黄素在0.1021～0.9191μg范围内具有良好线性关系（r=1）,平均回收率为101.6%,RSD为1.24%;大黄酚在0.4124～3.7120μg范围内与峰面积具有良好线性关系（r=0.9994）,平均回收率为99.4%,RSD为1.31%。结论：高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,准确可靠,可用于调经健胃丸的质量控制。     

正交试验优选利胆排石胶囊的水煎提取制备工艺

摘 要 目的： 优选利胆排石胶囊的水煎提取制备工艺。 方法: 以浸膏得率、大黄素含量和大黄酚含量作为考察指标,采用L₉(3⁴)正交试验优选利胆排石胶囊最佳水煎提取制备工艺。结果:最佳制备工艺条件为加14倍量的水、煎煮4次、每次2 h。结论: 水煎提取制备工艺易于操作,合理可行。     

HPLC法测定千柏鼻炎片中大黄酚的含量

目的：建立千柏鼻炎片中大黄酚含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱为SunFire C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,流动相为甲醇-水（90：10）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为256nm。结果：大黄酚在0．03—0．21μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为97．4％,RSD为0．5％（n=5）。结论：方法准确可靠,简单易行,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸，大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm，5um），流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱，流速为1．0mL·min-1，检测波长为254nm，柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系，平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确，可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

HPLC法同时测定镇惊泻火颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定镇惊泻火颗粒中芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcell Pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,柱温为20△。结果:芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的质量浓度分别在10.180¹01.800、2.016101.800、2.016²0.160、1.07220.160、1.072¹0.720、1.02410.720、1.024¹0.240μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 6、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.4%(n均为6);平均加样回收率分别为98.05%、97.39%、97.91%和98.93%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.2%和1.4%(n均为6)。结论:该方法准确、稳定、重复性好,可用于镇惊泻火颗粒的质量控制。     

大黄酚包合物的制备及其体外释药的研究

目的 筛选制备大黄酚包合物的最佳工艺.方法 采用正交试验设计以包封率和栽药量为指标筛选最佳工艺条件,采用HPLC法测定其含量.结果 大黄酚与β-环糊精的比例为1:4,包合温度为40℃,包合时间为30 min,搅拌速度为200 r·min-1时包封率最高.结论 大黄酚包合物制备工艺简单、方便,体外释放速度快.     

荧光猝灭法研究大黄酚与牛血清白蛋白的相互作用

目的:运用荧光猝灭光谱研究了模拟人体生理条件下大黄酚与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。方法:以BSA为荧光剂,大黄酚为荧光猝灭剂,在激发波长278 nm下的荧光光谱,根据Stern-Volmer方程、位点结合模型和Lineweawer-Burk双倒数曲线方程,求出了大黄酚与BSA结合的结合类型、结合位点数和结合常数等参数。并利用Van’t Hoff方程求得反应的热力学参数,讨论了大黄酚与蛋白质的主要作用力类型。结果:大黄酚与BSA形成复合物从而猝灭BSA的内源荧光,且其荧光猝灭机理符合静态机制。在25℃和37℃下大黄酚与BSA结合的结合常数分别为:4.923×104 L.mol-1和5.928×104 L.mol-1;结合分子数分别为:0.8551和1.0583。热力学数据表明大黄酚与BSA以疏水作用为主,同时也存在较弱的静电作用。结论:大黄酚在体内能够被血清白蛋白存储和转运,且结合时可能改变了BSA的构象。     

HPLC法测定小儿消退糖浆中大黄酚含量

[目的]建立以高效液相色谱法测定小儿消退糖浆中的大黄酚含量的方法.[方法]色谱为C18色谱柱(4mmx250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-戊烷磺酸钠(80:20:0.1:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长为254 am,柱温为室温.[结果]大黄酚检测浓度在5～25 mg/L范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.13%(RSD=1.1%).[结论]本方法可用于消食退热糖浆的质量检测.     

高效液相色谱法测定解毒固本颗粒中大黄素和大黄酚含量

目的　建立高效液相色谱法测定解毒固本颗粒中大黄素和大黄酚含量的方法。方法　MZC18分析色谱柱 (4 .6mmID× 2 5 0mm ,粒径 5 μm) ,流动相A :10 %乙腈 (含 0 .5 %三乙胺 ,磷酸调pH3.0 ) ;B :85 %乙腈 (含 0 .5 %三乙胺 ,磷酸调pH3.0 )。梯度洗脱程序 :1～ 11min ,A :4 0 %～ 0 ;B :6 0 %～ 10 0 % ,流速 1.5ml/min。检测波长 4 33nm ;结果　大黄素回归方程Y =- 0 .0 0 14 75+0 .0 0 0 0 0 0 0 2 6 33X ,r =0 .9999,线性范围 0 .0 16 6 4～ 0 .6 6 5 4 μg ;大黄酚回归方程Y =- 0 .0 0 346 4 +0 .0 0 0 0 0 0 0 2 4 82X ,r =0 .9999,线性范围 0 .0 2 4 4 7～ 0 .9789μg。大黄素和大黄酚平均回收率分别为 96 .2 % (RSD =4 .7% )和 97.4 % (RSD =2 .1% )。结论　该方法操作简便 ,测定结果准确可靠 ,可用于测定解毒固本颗粒中大黄素和大黄酚含量。     

高效液相色谱法测定宽中老蔻丸中大黄酚的含量

目的建立测定宽中老蔻丸中大黄酚的含量测定方法。方法高效液相色谱法。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,KromasilC18柱(4.6mm×200mm);甲醇-水-磷酸(86∶14∶0.02)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长:254nm。结果HPLC法测定大黄酚可达基线分离,进样量在0.0170~0.5448μg时线性良好,得回归方程为Y=74651.99X-186.40,r=0.9999。平均加样回收率为98.36%,RSD为0.51%(n=5)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于宽中老蔻丸中大黄酚的含量测定。