藏药细叶亚菊的质量标准研究＊

目的 建立细叶亚菊的质量标准，为其质量控制和合理开发利用提供科学参考。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法（TLC）对细叶亚菊进行定性分析；参照《中国药典》（2020年版）通则方法对细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行含量检查；利用高效液相色谱法（HPLC）测定细叶亚菊中绿原酸、异绿原酸A的含量。结果 确定了细叶亚菊的药材性状及显微特征。TLC鉴别显示，供试品（细叶亚菊药材）与对照品（绿原酸、异绿原酸A）在相应位置上均显示相同颜色的荧光斑点。13批细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量分别为8.55%-13.07%、6.81%-12.68%、1.11%-3.53%、8.41%-11.64%；绿原酸、异绿原酸A的含量范围分别为0.072%-0.440%、0.283%-1.324%（n=3）。结论 本研究建立的方法准确稳定，可为细叶亚菊的质量控制提供参考。暂规定细叶亚菊水分不得过12.0%，总灰分不得过10.0%，酸不溶性灰分不得过2.5%，水溶性浸出物不得少于8.0%，绿原酸不得少于0.2%，异绿原酸A不得少于0.6%。     

心脑脉舒口服液质量标准提高及工艺优化

目的提高心脑脉舒口服液质量控制标准,及其制剂工艺优化。方法采用Sepax HP-C18 (250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.2%乙酸水(B)=30∶70;流速:1.0 ml/min;检测波长:403 nm;柱温:25℃;进样量:10μl,对心脑脉舒口服液中羟基红花黄色素A含量进行测定。以羟基红花黄色素A含量为指标,采用单因素考察的方法对心脑脉舒口服液制剂工艺进行优化。结果羟基红花黄色素A在0.04～0.20μg内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.48%,RSD=1.39%。优化提取工艺为水浸提24 h,浓缩0.5 h,浓缩液利用2.5倍量的40%乙醇进行醇沉,药液应调节至pH为5.5。结论新建心脑脉舒口服液质量控制方法简单、重现性良好、准确可靠,可用于心脑脉舒口服液质量控制质量评价。优化后的制剂工艺有效成分损失最少,并尽量保留了该处方中的有效成分。     

薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用探讨

薄层色谱鉴别在历版《中国药典》中的应用经历了从无到有、从少到多的过程；而薄层扫描含量测定在最近几版《中国药典》中的应用比例逐渐降低。随着对中药质量标准体系要求的进一步提高，薄层色谱法的不足之处陆续显现，如仪器普及率低、设备并不简单、结果重复性和稳定性较差、鉴别速度及准确性不及高效液相色谱法、展开剂毒性大等，逐渐不合时宜。在制定中药质量标准时，研究者不应该墨守成规，薄层色谱鉴别也不应该是雷打不动的定性鉴别必备选项。高效液相色谱法具备完全取代薄层色谱法的可行性，薄层色谱法可作为高效液相色谱法的补充。为充分降低检测成本、缩短检测周期、提高鉴别效率，笔者建议中药质量标准体系应该大幅减少薄层色谱鉴别方法的应用，增加高效液相特征图谱鉴定，尽量做到“一个条件，一张图谱”；除非确有必要，《中国药典》等国家质量标准体系应将薄层色谱鉴别作为推荐方法，而非强制标准。     

苗药酢浆草药材的质量标准研究

目的:完善和提高苗药酢浆草药材的质量标准,为其深度开发提供科学依据。方法:以采集自贵州、安徽、河南等地的12批酢浆草药材为样品。观察其药材粉末的显微特征;按2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法,对其进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:1:0.1,V/V/V)]和水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的含量测定;采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中异牡荆苷含量[色谱柱为Venusil XBP C18(L),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85,V/V),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为338 nm,进样量为10μL]。结果:显微观察可见,本品粉末呈灰褐色至黄褐色,具有非腺毛甚多、纤维纹孔明显等特点;TLC鉴别结果显示,在供试品色谱上与对照药材色谱相应位置显相同颜色的斑点;12批药材的水分含量为6.66%～12.13%,总灰分含量为9.16%～13.79%,酸不溶性灰分含量为1.58%～4.63%,醇溶性浸出物含量为5.22%～15.79%;HPLC测定结果显示,异牡荆苷质量浓度在5.20～78.3μg/mL范围内与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0),重复性(n=9)、中间精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=6)试验的RSD均<2.0%,加样回收率为97.54%～99.52%(RSD=0.74%,n=6),12批酢浆草药材中异牡荆苷的含量为0.036%～0.144%(n=3)。结论:本研究建立了苗药酢浆草定性、定量鉴别的方法,对提升酢浆草药材的质量标准有一定参考价值。     

WHO、英国、中国国家处方集儿童版的比较研究与借鉴

目的:为我国儿童处方集的更新修订提供参考,为我国医疗机构制订本机构的处方集提供借鉴。方法:通过比较《世界卫生组织(WHO)儿童示范处方集》(2010版)(WMFc)、《英国国家处方集(儿童版)》(2016-2017版)(BNFc)、《中国国家处方集(儿童版)》(2013版)(CNFc)的遴选原则、目录、章节、药品项目、处方集数量和重合药品,提出我国处方集更新修订和医疗机构处方集制订的意见。结果与结论:WMFc为安全、有效和经济,BNFc为准确、最新,CNFc的遴选原则为安全、有效、经济、适宜;三个处方集的目录包括引言、总论、各论等内容,但具体内容或描述有所不同,如在各论中,WMFc分为27章、BNFc分为16章、CNFc分为20章;WMFc章节目录按照解剖-治疗-化学代码分类(ATC)法进行分类,BNFc按器官系统和疾病排列,CNFc章节则是根据疾病治疗系统进行分类,三本处方集均有的章节包括神经系统疾病用药、内分泌系统用药、呼吸系统用药等15章,CNFc独有的章节为"口腔科疾病用药";三本处方集药品项目均包括药品名称、适应证、用法用量、禁忌证、不良反应、注意事项、制剂与规格等,与CNFc比较,WMFc独有的包括ATC法编号、相互作用、肝损害等项目,BNFc中独有的包括药理作用、相互作用、过敏等项目;WMFc收载药品271种、CNFc收载847种、BNFc收载955种,其中WMFc与CNFc重合166种、BNFc与CNFc重合359种、WMFc与BNFc重合174种,三本处方集均重合药品有141种。在修订或制订处方集时,不能生搬硬套,而要根据我国国情修订处方集,合理参考WMFc、BNFc处方集遴选原则,定期或实时更新我国处方集,规范处方集药品准入标准,合理增加药品品种,同时呼吁国家相关部门提高对儿童药品说明书的制订标准。     

水蛭(蚂蝗)滑石粉烫制品抗凝血酶活性标准研究

目的:建立水蛭(蚂蝗)滑石粉烫制品抗凝血酶活性标准。方法:采用滴定法测定不同批次的水蛭滑石粉烫制品抗凝血酶活性。结果:水蛭滑石粉烫制品抗凝血酶活性线性关系良好,其中y=1.027,54x+0.013,3,R=0.997,8,稳定性和重复性RSD均小于2.5%,测定的12批水蛭滑石粉烫制品含量测定标准在2.28～4.68 U/μL。结论:该方法工艺简单、操作方便;凝血酶滴定法简单且准确,可用于滑石粉烫水蛭的质量控制。     

黔产红土茯苓药材质量标准初步研究

目的:建立黔产红土茯苓药材的质量标准。方法:对不同产地黔产红土茯苓药材进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则方法对黔产红土茯苓药材水分、总灰分、浸出物进行测定。结果:薄层色谱斑点清晰,分离好,专属性强,无干扰;初步规定黔产红土茯苓药材水分不得过15.0%,总灰分不得过5.0%,水溶性浸出物含量不得少于8.0%。结论:该方法操作简便、结果可靠,能够为黔产红土茯苓药材质量评价提供一定的参考。     

基于传统性效及现代研究的姜黄质量标志物分析

姜黄为我国传统中药,味辛、苦,性温,具有破血行气、通经止痛之功效,其用药历史悠久,最早收载于《新修本草》。对姜黄化学成分及主要药理活性进行总结,并基于传统性效及现代研究两方面对姜黄质量标志物进行预测分析。建议对姜黄的芳姜黄酮、α-姜黄酮、β-姜黄酮、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素及黄酮类等成分进行定性、定量分析,进一步开展其所含的萜类和甾醇类等成分化学物质组的深入研究,为明确姜黄的质量标志物和姜黄质量评价研究提供科学依据。     

胶类药材质量问题变化情况及标准研究对策

胶类药材是常用传统动物药之一。目前商品胶类药材掺伪、造假情况多见,严重影响了该类药品的安全性和有效性。和大多数动物药一样,长期以来,由于其化学成分特殊性及缺乏专属性的检测方法及相应的质量标准,难以进行质量评价。无法控制企业生产胶类药材(鹿角胶、龟甲胶、阿胶)时违法掺入其他价廉异类胶原的行为,进而导致市场上此类产品真伪难辨、质量参差不齐,严重影响了胶类药材的流通和使用。针对上述质量问题,根据不同动物的同类型胶原蛋白的氨基酸序列必然存在差异这一原理,采用蛋白酶切技术对胶类药材及常见的杂皮胶进行酶切,以超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)进行肽图分析,以数学统计学对所有胶类液质联用(LC-MS)数据进行处理,找出各种胶类的特征肽;在此基础上,根据特征肽二级质谱进行测序并进行化学合成;建立以单体特征肽为对照,建立专属性的定性、定量方法,形成质量标准,应用于胶类药材的质量控制和监管。     

中成药欧盟注册分析

自2004年起，欧盟和美国分别发布了《传统植物药注册程序指令》和《植物药产品指南》，掀起了中药的新篇章，西方发达国家第一次在法律层面上认可中药作为药品的地位，现通过对欧盟植物药注册法规法律的探讨以及注册成功案例的分析，为我国中成药国际化注册提供一定参考。