响应面法优化瓜蒌子中总三萜类成分含量测定的方法研究

目的:采用响应面法优化瓜蒌子中总三萜类成分的含量测定。方法:通过Box-behnken响应面法优化测定瓜蒌子中总三萜时的最佳条件,采用分光光度法对瓜蒌子药材进行含量测定。结果:所得的最佳条件为料液比40:1,超声时间20min,超声功率100W;测得10个产地间瓜蒌子中总三萜类成分的含量差异较大,其中9号产地(安徽1)的总三萜类成分含量最高,为45. 71mg/g,而7号产地(山东)的总三萜类成分含量最低,为15. 22mg/g。结论:Box-behnken响应面法优化瓜蒌子中总三萜类成分含量测定的方法合理,可以用于瓜蒌子中总三萜类成分的含量测定。不同产地间瓜蒌子中总三萜类成分的含量存在较大的差异。     

盐酸达泊西汀的波谱学特征和结构确证

目的建立利用分析仪器确证盐酸达泊西汀化学结构的方法。方法利用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振(NMR)、高分辨质谱(FTMS)、X-射线粉末衍射对盐酸达泊西汀进行结构分析。结果通过解析证实盐酸达泊西汀的结构为(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(萘基-1-氧基)-1-苯丙胺盐酸盐。结论该方法准确可行,可为盐酸达泊西汀的生产和结构鉴定提供依据。     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会

对过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的各个环节进行讨论,提出建议,以便更好地完成尿碘的测定工作.     

双波长紫外分光光度法测定贝母中腺苷和胸苷的含量

将4种贝母的甲醇提取物经薄层色谱法粗分离后,直接用双波长紫外分光光度法测定其含量。结果表明,该方法线性关系好,腺苷和胸苷标准曲线的相关系数均为0.9999,同时也发现平贝、炉贝和伊贝中腺苷都占核苷总量60%以上,而浙贝中仅占约40%,提示贝母生药的抗凝血活性可能与贝母中核苷类化合物的种类和含量的差别有关。     

高灵敏度分光光度法测定车间空气中镉

车间空气中镉的测定，多采用二硫腙比色法[1]和原子吸收光谱法[1]。二硫腙法操作繁琐，灵敏度低；原子吸收光谱法国设备昂贵，目前基层单位难以普及。近几年，叶琳试剂作为光度显色剂用于测定镉的应用研究已有报道[2-4]，由于其表现出极高的灵敏度而引起了人们的重视。本文详细研究了在混合表面活性剂存在下，meso-四-（4-甲氧基苯基）卟啉与镉的显色反应。利用该反应建立了高灵敏测定镉的光度分析法，用于车间空气中镉的测定。方法简便快速，其灵敏度为二硫腙法的4.69倍，测定结果与AAS法一致。1实验部分1.1试剂及仪器1．1．1721型分光光…     

UV法测定复方甲硝唑含漱剂中甲硝唑含量

报道了复方甲硝唑含漱剂的制备方法，并用紫外分光光度法测定了该制剂中甲硝唑的含量。结果标准曲线呈良好的线性关系，ｒ＝０９９９９，线性范围为５～１５μｇ／ｍｌ，平均回收率为９９８％，ＲＳＤ为０９４％（ｎ＝５）。本法可用于本品的质量控制     

血清中过氧化氢的荧光测定法

目的　介绍一种血清过氧化氢的荧光测定法。方法　仪器为日立 6 5 0 - 6 0型荧光分光光度仪 ,激发波长为 36 0mm ,发射波长为 4 6 0mm。精密度批内n =8,OV =2 .82 % ,回收率平均为97.85 % ,设立空白管消除干扰。曲线线性范围 :0～ 10 .16 8μmol/L。正常参考范围 :2 0～ 4 5岁青壮年 (n=5 0 ) :(3.0 0 9± 0 .2 39) μmol/L ,4 5岁以上老年 (n =5 0 ) :(3.4 33± 0 .2 5 6 ) μnmol/L。 结果　临床初步应用提示尿毒症 ,多发性骨髓瘤H2 O2 下降 ,老慢支老年痴呆H2 O2 升高。     

人工牛黄中胆酸和总胆酸含量测定方法探索

根据胆酸和猪去氧胆酸与硫酸加效产生脱水反应,形成共轭双键,在不同条件下各自在紫外区产生相同特征吸收峰,试采用紫外分光光度法对照品比较法进行人工牛黄中胆酸和总胆酸的含量测定。经实验证明方法可行,较现行卫生部标准法简单、准确、重现性好,易于普及推广。     

大肠癌细胞DNA含量与形态学定量分析

目的探讨大肠癌的生物学行为及其临床诊治价值.方法应用流式细胞仪(flow cytometry,FCM)和扫描显微分光光度计(microspectrophotometry,MSP)对88例大肠癌和腺瘤以及83例正常结肠粘膜的细胞核进行DNA含量测定、倍体分析和细胞周期研究,所获数据与临床病理指标和血清癌胚抗原(carcinoembryonic antigen,CEA)作比较.结果正常结肠粘膜的细胞核DNA含量均为二倍体,DNA指数(DI)为1.00±0.10,MSP直方图为I型.大肠腺瘤的细胞核DNA含量明显低于大肠癌组(P＜0.01),而与正常结肠粘膜相比无显著差异(P＞0.05),其细胞核面积与大肠癌组无显著差异(P＞0.05).83例大肠癌细胞中异倍体检出率为68.68%,DI＞1.10或＜0.90,癌细胞核DNA含量与细胞核面积显著相关(r＝0.71,P＜0.01).随着Dukes分期的升高,异倍体检出率上升,二者呈正相关.细胞周期分析表明二倍体癌DNA合成期分数(SPF)介于正常结肠粘膜和异倍体癌之间.异倍体癌病人的术前CEA水平显著高于二倍体癌(P＜0.05).FCM的DI值与MSP的模态均值(MV)有很好的相关性(r＝0.73,P＜0.01),异倍体癌符合率达95%,然而二倍体癌符合率仅50%.结论DNA含量的检测有利于大肠癌的早期发现;倍体分析与CEA在评估大肠癌预后是一致的;FCM与MSP的联合应用为大肠癌的早期诊断、预后评估及制定正确的治疗方案提供了一条新的途径.