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1.
2.
目的:建立了同时测定大鼠血浆中来那度胺、伏立诺他和地塞米松的液相色谱-质谱联用(liquid chromatography mass spectrometry,LC-MS)方法,并应用于大鼠药代动力学研究。方法:色谱柱为 Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm× 2.1 mm,1.8 μm);流动相为5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液-乙腈;采用梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;柱温35 ℃;进样量为 5 μL;采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+ ),多反应监测进行测定。结果:来那度胺、伏立诺他和地塞米松在各自的浓度范围内检测值与浓度均具有良好的线性关系(R2 ≥0.995),三成分的日内和日间精密度的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值均小于 7.4%,准确度为 94.7%~106.7%,基质效应均在 92.3%~109.7%可接受范围内,平均提取回收率为 87.4%~ 103.6%,满足测定的要求。结论:经方法学验证,该方法可同时测定来那度胺、伏立诺他和地塞米松的血药浓度,快速、经济, 为药物研究提供了重要的分析手段。 相似文献
3.
目的 建立三棱化学成分的超高效液相色谱-紫外法(UPLC-UV)特征图谱,并对主要特征峰进行指认。方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,双波长切换检测,0~12 min为300 nm,12~16 min为240 nm,测定10批三棱药材UPLC-UV图,确定共有特征峰并计算相似度,利用对照品及超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)对主要特征峰进行指认。结果 采集了10批三棱药材UPLC-UV指纹图谱,确定11个特征峰,相似度均大于0.9,认定了9个特征峰,其中通过对照品指认了咖啡酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸,通过质谱解析指认了2个苯丙素乙酰蔗糖酯、3个苯丙素甘油酯及首次在三棱中发现的三棱酮。结论 建立了三棱UPLC-UV特征图谱,能够表征不同结构类型的三棱化学成分,为三棱药材质量控制提供了参考。 相似文献
4.
目的 揭示乌头内生细菌的菌群组成及其与生物碱含量的相关性。方法 运用高通量测序分析不同产地乌头叶、茎和根组织内生细菌的16S rDNA V4区,基于测序结果进行内生细菌的多样性分析、物种分类、差异及相似性分析。运用高效液相色谱法分析不同产地乌头叶、茎和根组织乌头类生物碱含量,并对乌头各组织的内生细菌相对丰度和生物碱含量之间进行相关性分析。结果 乌头内生细菌主要由4门,9纲,16目,36属组成;不同产地乌头的内生细菌丰度和多样性均存在差异,但核心菌群组成相似,以变形菌门(Proteobacteria)占主导;共发现6种操作分类单元(operational taxonomic units,OTU)与乌头根组织生物碱含量之间存在相关性。结论 不同产地乌头内生细菌组成存在差异但核心菌群相似,部分内生细菌丰度与生物碱含量之间显著相关。 相似文献
5.
6.
目的 建立全自动二维液相色谱法(2D-LC-UV)测定人血清中万古霉素浓度,并研究不同检测方法对万古霉素测定浓度的影响。方法 建立2D-LC-UV法测定万古霉素血药浓度,方法验证后应用于226份治疗药物监测(TDM)样品的测定,并与液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)和化学发光微粒子免疫检测法(CMIA)测定结果进行对比。采用线性回归和Bland-Altman法分析不同检测方法测定万古霉素浓度的差异。结果 2D-LC-UV与LC-MS/MS、CMIA的相关性良好,回归方程分别为Y2D-LC-UV=0.88×XLC-MS/MS+1.38(R2=0.938 3),Y2D-LC-UV=1.03×XCMIA+0.22(R2=0.910 4),Bland-Altman分析显示2D-LC-UV与LC-MS/MS、CMIA的一致性均良好,平均偏差分别为3.64%和-2.40%。结论 2D-LC-UV法稳定可靠,可作为万古霉素TDM的测定方法。三种方法测定万古霉素浓度的... 相似文献
7.
目的:建立采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人胰岛素及其类似物全序列的方法。方法:该方法以人胰岛素为主要研究对象,首先对其进行还原烷基化前处理,后进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC peptide BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm, 300?)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸/水溶液,流动相B为0.1%甲酸/乙腈溶液,梯度洗脱(0~10 min, 3%B→60%B;10~10.5 min, 60%B→95%B;10.5~14 min, 95%B;14~14.5 min, 95%B→3%B;14.5~20 min, 3%B),流速0.3 mL·min-1,柱温50℃;采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)扫描,通过优化质谱参数,对人胰岛素及其类似物进行“top-town”全序列的测定分析,并对人胰岛素的序列测定方法进行了深入的研究,同时考察该方法对门冬胰岛素和赖脯胰岛素的适用性。结果:该方法能够较好地覆盖人胰岛素A和B链的全序列,通过b/y离子分析,5个高强度b/y离子的离子强... 相似文献
8.
目的: 建立金莲花高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定其中2个黄酮类成分的含量,并结合化学计量学方法评价其质量。方法: 采用HPLC法,以荭草苷为参照,绘制15批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,并通过SPSS 23.0软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析;采用HPLC测定2个黄酮类成分的含量。结果: 15批样品共确定22个共有峰,除3批短瓣金莲花外,12批金莲花相似度均大于0.9;共指认荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷、牡荆苷、柚皮苷、槲皮素和香叶木素6个共有峰。聚类分析和主成分分析均可将12批金莲花聚为一类,3批短瓣金莲花聚为另一类。偏最小二乘判别分析共筛选出8个差异性标志物。结论: 建立的方法简便可靠,可为金莲花药材质量评价和鉴别提供科学合理的分析方法。 相似文献
9.
戒酒药双硫仑已有70多年临床应用的历史,其安全性得到了广泛验证。目前,大量细胞和动物实验研究结果表明,双硫仑可抑制多种人恶性肿瘤细胞增殖、迁移和侵袭,诱导肿瘤细胞死亡。二价铜离子可增强双硫仑的抗肿瘤效应。双硫仑的代谢产物与二价铜离子螯合,从多方面影响肿瘤细胞生物学功能,如使细胞内氧化还原反应失衡,活性氧水平上升,引起内质网应激,降低线粒体膜电位,诱导细胞凋亡;还可干扰细胞内正常蛋白质降解通路。另外,双硫仑可抑制乙醛脱氢酶,削弱肿瘤细胞干性,提高肿瘤细胞对放化疗的敏感性。目前双硫仑在治疗非小细胞肺癌、胶质瘤等恶性肿瘤临床试验中显示出良好疗效。此外,药物递送系统的改良有助于提高双硫仑的稳定性和特异性。本综述对拓宽双硫仑临床适应症、为其重定位为抗肿瘤药物提供参考。 相似文献
10.