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1.
目的 对生姜Zingiberis Rhizoma Recens的丙酮溶解部位进行化学成分研究。方法 综合应用多种色谱技术进行分离纯化,通过各种现代谱学技术对化合物进行结构鉴定。结果 从生姜水部位的丙酮溶解物中,分离得到8个化合物。分别鉴定为(1S,2R,4R)-1-甲基-1,2-二羟基-4-(2-羟基异丙基)-环己烷(1)、脱氢松香酸(2)、staphylionoside D(3)、12α-hydroxyabieta-7,13-abietadien-18-oic acid(4)、sachaloside VII(5)、1-(羟甲基)-5,5-二甲基双环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇(6)、(E)-1,6,7-三羟基-3,7-二甲基-2-辛烯(7)、(2E,6E)-8-β-D-glucopyranosyloxy-2,6-dimethyl-2,6-octadienoic acid(8)。结论 化合物1为新化合物,命名为姜萜A,化合物2~5首次从生姜中分离得到。 相似文献
2.
目的 研究注射用米铂的配方及冻干生产工艺。方法 通过冻干溶剂的选择、原料溶解度试验、处方筛选、预冻工艺研究等确定注射用米铂配方和冻干工艺参数的控制范围。结果 确定冻干溶剂采用叔丁醇和环己烷的混合溶剂,环己烷最佳比例范围为10%~30%,药物浓度最佳范围为5~25 mg·mL-1,确定冻干工艺采用阶段性预冻方式。结论 选定的配方和工艺可行,自研制剂与参比制剂质量等同,节约了工艺生产成本。 相似文献
3.
目的建立气相色谱法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯的残留量。方法色谱条件:检测器为氢火焰离子化检测器;固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷;色谱柱为石英毛细管柱30 m;载气柱流量2.0 mL·min-1;柱温为120℃维持10 min;气化室温度为200℃;检测器温度为250℃。结果在19.5~58.5μg·mL-1的范围内,环己烷的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=3.073 3X-0.158 4r,=0.998,平均回收率96.3%,RSD=3.5%。在25.0~75.0μg·mL-1的范围内,乙醇的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.620 8X-8.6r,=0.998,平均回收率99.4%,RSD为3.3%;在25.0~75.0μg·mL-1的范围内乙酸乙酯的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.387 2X-0.88r,=0.999,平均回收率97.4%,RSD为3.1%。结论本方法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为辣椒碱中乙酸乙酯、环己烷、丙酮的残留量的测定方法。 相似文献
4.
采用NCG工业新型苯加氢催化剂(Ni/Al2O3),通过消除外扩散和内扩散影响,在反应温度433~473 K和氢压0.6~3.3 MPa下,对液相苯催化加氢制环己烷的反应动力学进行了研究。结果表明,液相反应中苯的反应级数为0,氢的反应级数几乎为1,因此氢在催化剂内的传质过程是形成内扩散阻力的主要原因。由内部效率因子和Thiele模数可知,粒径小于0.150 mm时才能消除内扩散影响,说明该催化剂具有较高本征反应活性。通过Thiele模数的定义式,求得氢液相有效扩散系数。由Wilke-Chang方程得到综合扩散系数,进而通过Thiele模数定义式求得催化剂曲节因子为3.12。通过模拟得到液相中氢在不同粒径颗粒内的浓度分布曲线,说明氢的内扩散阻力是苯加氢反应的控制因素。 相似文献
5.
目的 建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。方法 《车间空气监测检验方法》研究规范的要求进行实验室实验及现场实验。结果 100mg活性碳对甲基环己烷的穿透容量大于15.05mg,当甲基环巳烷的浓度为21.7-127.0mg/m^3时,采样效率均达99.64%-100.00%;样品在碳管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差(RSD)为4.4%-8.4%;平均解吸效率为91.8%-96..6%;方法的最低检测浓度为0.13mg/m^3;空气中与甲基环巳烷共存的苯、甲苯、正巳烷、正庚烷等在本方法条件下不干扰测定。结论 此方法各项指标达到《车间空气监测检验方法》研究规范的要求,适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。 相似文献
6.
毛细管柱气相色谱法测定水样中硝基氯苯类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立水样中硝基氯苯类化合物毛细管柱测定方法。方法:利用环己烷萃取水样中硝基氯苯类化合物,经气相色谱毛细管柱分离后用标准曲线法进行定量分析。结果:此方法简便、快速,检测范围较宽(0.015-0.20μg/ml),回收率较好(87.4%-106%),相对标准偏差小于6%。结论:方法适合对水样中硝基氯苯类化合物进行定性和定量分析。 相似文献
7.
β-酮酸甲(乙)酯与伯、仲、叔醇在甲苯或环己烷中,用乌洛托品催化回流24h,进行酯交换,得相应的酯,14例收率49%-93%。α-单取代的β-酮酸酯收率低,双取代的不反应。 相似文献
8.
《中国药科大学学报》2008,39(4)
Maraviroc
商品名:Selzentry
化学名:4,4-二氟-N-{(1S){3-氧代-3-[3-甲基-5-(1-甲基乙基)-4H-1,2,4-三唑4-基]-8氮杂双环[3.2.1]辛-8-基}-1-苯丙基}-环己烷甲酰胺 相似文献
9.
目的建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果100nag活性炭对甲基环己烷的穿透容量大于15.05nag,当甲基环己烷的浓度为21.8~127mg/m^3时,采样效率均达99.63%-100%;样品在炭管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为4.4%-8.4%;平均解吸效率为91.8%-97.4%;方法的最低检测浓度为0.13mg/m^3;空气中与甲基环己烷共存的苯、甲苯、正己烷、正庚烷等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。 相似文献
10.