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1.
目的 对生姜Zingiberis Rhizoma Recens的丙酮溶解部位进行化学成分研究。方法 综合应用多种色谱技术进行分离纯化,通过各种现代谱学技术对化合物进行结构鉴定。结果 从生姜水部位的丙酮溶解物中,分离得到8个化合物。分别鉴定为(1S,2R,4R)-1-甲基-1,2-二羟基-4-(2-羟基异丙基)-环己烷1)、脱氢松香酸(2)、staphylionoside D(3)、12α-hydroxyabieta-7,13-abietadien-18-oic acid(4)、sachaloside VII(5)、1-(羟甲基)-5,5-二甲基双环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇(6)、(E)-1,6,7-三羟基-3,7-二甲基-2-辛烯(7)、(2E,6E)-8-β-D-glucopyranosyloxy-2,6-dimethyl-2,6-octadienoic acid(8)。结论 化合物1为新化合物,命名为姜萜A,化合物2~5首次从生姜中分离得到。  相似文献   
2.
目的 研究注射用米铂的配方及冻干生产工艺。方法 通过冻干溶剂的选择、原料溶解度试验、处方筛选、预冻工艺研究等确定注射用米铂配方和冻干工艺参数的控制范围。结果 确定冻干溶剂采用叔丁醇和环己烷的混合溶剂,环己烷最佳比例范围为10%~30%,药物浓度最佳范围为5~25 mg·mL-1,确定冻干工艺采用阶段性预冻方式。结论 选定的配方和工艺可行,自研制剂与参比制剂质量等同,节约了工艺生产成本。  相似文献   
3.
蒋雷  蒋玉梅  宋非 《齐鲁药事》2012,31(6):347-348
目的建立气相色谱法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯的残留量。方法色谱条件:检测器为氢火焰离子化检测器;固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷;色谱柱为石英毛细管柱30 m;载气柱流量2.0 mL·min-1;柱温为120℃维持10 min;气化室温度为200℃;检测器温度为250℃。结果在19.5~58.5μg·mL-1的范围内,环己烷的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=3.073 3X-0.158 4r,=0.998,平均回收率96.3%,RSD=3.5%。在25.0~75.0μg·mL-1的范围内,乙醇的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.620 8X-8.6r,=0.998,平均回收率99.4%,RSD为3.3%;在25.0~75.0μg·mL-1的范围内乙酸乙酯的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.387 2X-0.88r,=0.999,平均回收率97.4%,RSD为3.1%。结论本方法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为辣椒碱中乙酸乙酯、环己烷、丙酮的残留量的测定方法。  相似文献   
4.
采用NCG工业新型苯加氢催化剂(Ni/Al2O3),通过消除外扩散和内扩散影响,在反应温度433~473 K和氢压0.6~3.3 MPa下,对液相苯催化加氢制环己烷的反应动力学进行了研究。结果表明,液相反应中苯的反应级数为0,氢的反应级数几乎为1,因此氢在催化剂内的传质过程是形成内扩散阻力的主要原因。由内部效率因子和Thiele模数可知,粒径小于0.150 mm时才能消除内扩散影响,说明该催化剂具有较高本征反应活性。通过Thiele模数的定义式,求得氢液相有效扩散系数。由Wilke-Chang方程得到综合扩散系数,进而通过Thiele模数定义式求得催化剂曲节因子为3.12。通过模拟得到液相中氢在不同粒径颗粒内的浓度分布曲线,说明氢的内扩散阻力是苯加氢反应的控制因素。  相似文献   
5.
目的 建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。方法 《车间空气监测检验方法》研究规范的要求进行实验室实验及现场实验。结果 100mg活性碳对甲基环己烷的穿透容量大于15.05mg,当甲基环巳烷的浓度为21.7-127.0mg/m^3时,采样效率均达99.64%-100.00%;样品在碳管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差(RSD)为4.4%-8.4%;平均解吸效率为91.8%-96..6%;方法的最低检测浓度为0.13mg/m^3;空气中与甲基环巳烷共存的苯、甲苯、正巳烷、正庚烷等在本方法条件下不干扰测定。结论 此方法各项指标达到《车间空气监测检验方法》研究规范的要求,适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。  相似文献   
6.
毛细管柱气相色谱法测定水样中硝基氯苯类化合物   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立水样中硝基氯苯类化合物毛细管柱测定方法。方法:利用环己烷萃取水样中硝基氯苯类化合物,经气相色谱毛细管柱分离后用标准曲线法进行定量分析。结果:此方法简便、快速,检测范围较宽(0.015-0.20μg/ml),回收率较好(87.4%-106%),相对标准偏差小于6%。结论:方法适合对水样中硝基氯苯类化合物进行定性和定量分析。  相似文献   
7.
β-酮酸甲(乙)酯与伯、仲、叔醇在甲苯或环己烷中,用乌洛托品催化回流24h,进行酯交换,得相应的酯,14例收率49%-93%。α-单取代的β-酮酸酯收率低,双取代的不反应。  相似文献   
8.
Maraviroc 商品名:Selzentry 化学名:4,4-二氟-N-{(1S){3-氧代-3-[3-甲基-5-(1-甲基乙基)-4H-1,2,4-三唑4-基]-8氮杂双环[3.2.1]辛-8-基}-1-苯丙基}-环己烷甲酰胺  相似文献   
9.
何彩 《职业与健康》2009,25(24):2700-2702
目的建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果100nag活性炭对甲基环己烷的穿透容量大于15.05nag,当甲基环己烷的浓度为21.8~127mg/m^3时,采样效率均达99.63%-100%;样品在炭管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为4.4%-8.4%;平均解吸效率为91.8%-97.4%;方法的最低检测浓度为0.13mg/m^3;空气中与甲基环己烷共存的苯、甲苯、正己烷、正庚烷等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。  相似文献   
10.
采用格氏试剂制备烷基苯,并在10.13 MPa条件下成功地进行了烷基笨甲酸催化加氢合成反式对烷基环己烷甲酸,产率达63~85%,并以硫脲分离顺反异构体,用核磁共振加以确证。再以反式对烷基环己烷甲酸(R=C_3~C_7)为原料,合成了反式对烷基环己烷甲酸对′氰基苯酚酯和对′氟苯酚酯两个系列,计十种液晶。  相似文献   
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