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1.
《沈阳药科大学学报》2019,(6):506-510
目的建立3-Boc-氨基哌啶对映异构体的正相HPLC分离分析方法,用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体R-3-Boc的杂质分析和检查。方法以表面修饰直链淀粉三-(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)的正相硅胶(Chiralpak AD-H)柱为手性固定相,正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比93∶7∶0.05)为流动相,流速为1. 0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm,柱温为35℃。结果 3-Boc-氨基哌啶对映异构体在此条件下的分离度为5.0。建立的方法经方法学验证,S型异构体的检测限和定量限分别为6和20 mg·L~(-1),在20~80 mg·L~(-1)质量浓度内线性关系良好,回收率分别为94.33%、97.06%和97.97%。结论该方法可用于R-3-Boc-氨基哌啶中对映异构体的杂质分析和检查。 相似文献
2.
目的:检测头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质,并对其进行结构鉴定。方法:采用高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测并鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质。色谱柱为Thermo HyPURITYTMC18,流动相为乙腈-0.013%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,进样量为20μL;以电喷雾离子源行正离子全扫描,扫描范围为质荷比(m/z)100~1500,喷雾电压为3.8 kV,金属毛细管温度为320℃,鞘气压力为60 Arb,辅助气压力为10 Arb,喷雾温度为280℃。结果:在该色谱条件下,杂质K的检测限为0.202μg/mL,精密度、重复性试验的RSD均小于4%。杂质K附近发现3个未知杂质,且互为异构体,离子保留时间为17.83~19.31 min,二级母离子均为m/z 436.1500[M+H]+,可能为头孢丙烯开环、脱水后的产物。结论:本方法检测出头孢丙烯干混悬剂中杂质K附近的3个未知杂质。 相似文献
3.
目的建立了一种高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,对氯沙坦钾原料药中遗传毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)进行测定。方法色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B),进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温为40℃,采用ESI离子化-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式检测,碰撞电压分别为-11,-13和-13 V,碰撞气氩气270 kPa,NMBA的离子对分别为m/z 147.15→117.10,147.15→87.10和147.15→44.10。结果该方法中NMBA在1~100 ng·mL^-1内线性关系良好,日内和日间的保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n=6和n=18),低、中、高3个浓度的平均回收率在94.40%~98.04%之间。结论本方法简单方便,可快速有效的对氯沙坦钾原料药中NMBA进行限度检查并实现定量分析。 相似文献
4.
目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法,以甲磺酸丁酯为内标,按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定。色谱条件:DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温,初始柱温为40℃,维持3 min,升温速率为30℃·min-1,终止温度150℃,保持2 min;进样口温度为110℃;载气(He)流速为0.6 mL·min-1;进样量为1 mL;进样方式为分流进样,分流比为20:1。质谱条件:电子轰击离子源(EI),扫描方式为选择性离子检测;离子源温度为200℃;接口温度为150℃;电子能量为70 eV;溶剂延迟1 min。结果:3种杂质成分之间的分离度均大于2.0;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025~3.0 μg·mL-1(r ≥ 0.998 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%;加样回收率分别为93.40%~101.40%(RSD为3.2%,n=9)、92.80%~99.70%(RSD为2.5%,n=9)和96.30%~100.75%(RSD为1.6%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏、迅速,可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定。 相似文献
5.
《沈阳药科大学学报》2019,(11):990-997
目的结合分子对接仿真技术,研究反相离子对色谱法(reversed phase ion chromatography,RPIC)对头孢地尼立体异构体杂质I、J、K、L、T、U的分离机制。方法采用RPIC对各杂质进行分离,考察在流动相中加入四甲基氢氧化铵(tetramethylammonium hydroxide,TMAH),体积分数分别为0.01%、0.05%、0.1%、0.25%、0.3%、0.5%的色谱条件下以及流动相pH在4.5~6.5内变化时,各杂质间的分离度以及保留时间的变化。采用分子对接仿真技术,研究各杂质与TMAH分子的结合能力的差异,阐明了RPIC洗脱过程中,在TMAH作用下,各杂质的分离度及保留行为产生差异的原因。结果 TMAH与杂质I、J、K、L的结合能力存在差异。与TMAH结合后,杂质I形成3个分子内氢键,杂质J形成2个分子内氢键,且与TMAH之间存在1个分子间氢键,杂质K形成1个分子内氢键,杂质L无分子内氢键,杂质I、J、K、L与TMAH分子之间均存在静电作用力和疏水作用力。TMAH与杂质T、U的结合能力无显著性差异。杂质T、U均可以形成3个分子内氢键,与TMAH之间均存在静电作用力和疏水作用力。随着流动相中的TMAH浓度的增大,杂质I、J、K、L的保留时间延长,分离度逐渐增大,杂质T、U的色谱行为无显著变化。结论采用分子对接仿真技术,在分析各杂质与TMAH自身理化性质的基础上,研究各杂质在流动相环境中与TMAH之间的相互作用能够更加精确地阐述RPIC法中头孢地尼立体异构体杂质的分离机制。 相似文献
6.
自“缬沙坦事件”之后,N-亚硝胺类基因毒性杂质引起了业界的广泛关注。本文概述了药物中N-亚硝胺类基因毒性杂质和相关检测方法的研究进展,以及近20年来国内外有关药物中基因毒性杂质监管指南的完善历程。N-亚硝胺类基因毒性杂质作为一类高反应活性的基因毒性杂质,主要来源于药物合成过程中发生的副反应,以及药物在储存或者运输过程中发生的氧化或还原等反应。所有的动物实验表明,N-亚硝胺类具有很强的致癌性。在理论上,所有药物都存在N-亚硝胺类杂质或被N-亚硝胺类杂质污染的风险,由于该类化合物在药物中常以痕量形式存在,在分析检测过程中药物基质干扰大,因此建立便捷、高效的分析方法是非常有必要的。 相似文献
7.
《齐鲁药事》2015,(11)
目的建立一种高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-缓冲液(0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲液,用磷酸调节p H值至3.5)(50∶50)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长225 nm。结果对甲苯磺酸乙酯在0.025 6~0.187 5μg·m L-1范围内峰面积与浓度线性良好(R2=0.999 3);精密度良好,RSD为0.8%;定量限和检测限分别为0.025 6、0.012 4μg·m L-1;对甲苯磺酸乙酯在氢溴酸西酞普兰中的回收率为101.4%。结论本方法简便快捷,准确可靠,可以准确测定氢溴酸西酞普兰中的对甲苯磺酸乙酯含量。 相似文献
8.
目的 按照国家药品抽检要求,评价国内不同企业生产的注射用头孢噻肟钠的质量。方法 国家标准检验与探索性研究相结合,对全国范围内的224批次抽检样品进行评价。结果 按法定标准检验,合格率为100%,但产品在溶液的澄清度、溶液的颜色、装量差异等项目存在边缘合格产品;探索性研究结果显示,法定标准在杂质控制、聚合物测定等方面存在一定不足,原料缺少对生产过程产生的基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑的控制。结论 国产注射用头孢噻肟钠质量较优,且近年有明显质量提升。建议修订质量标准,完善聚合物、有关物质等控制,建议生产企业关注产品中2-巯基苯并噻唑的潜在安全风险。 相似文献
9.
目的:为合成肽类药物的研究和质量控制提供参考。方法:从合成肽类药物的定义和分类入手,分析梳理合成肽类药物相关指导原则及不同药典中与其相关的通用技术要求现状。结果与结论:与传统药物相比,合成肽类药物结构复杂,质量属性分析方法的建立具有更大的难度和特殊性,质量控制的要点在于药物活性成分的结构表征、肽相关杂质的控制与分析和质量控制用标准物质的研制。 相似文献
10.
目的 对尼莫地平口服溶液中2个未知降解杂质进行结构鉴定和分析测试。方法 通过二维液相色谱-高分辨质谱(2DLC-HRMS)推测未知杂质的化学结构,并采用定向合成的方式获得杂质单体,经核磁共振1H-NMR、13C-NMR对杂质结构进行确证,采用Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以5 mmol·L-1磷酸二氢钾(pH 2.8)为流动相A,以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为235 nm。结果 尼莫地平与其降解杂质分离良好,各杂质校正因子均在0.9~1.1。结论 建立的方法专属性好,可有效分离和测定尼莫地平口服溶液中的有关物质。本研究可为尼莫地平口服溶液及其他剂型的杂质控制提供参考。 相似文献