阿普斯特的单晶制备及其表征

目的制备阿普斯特E晶型的单晶,并对其进行结构表征和稳定性研究。方法通过溶剂挥法制备出阿普斯特E晶型的单晶,采用差式扫描量热仪(DSC)、粉末X射线(PXRD)及单晶X射线仪(SXRD)对其进行表征,利用均浆实验对其晶型稳定性进行考察。结果乙腈溶剂挥发法可制备得到阿普斯特E晶型的单晶,其DSC和PXRD图谱与文献报道一致。SXRD结果表明阿普斯特E晶型的单位化学计量式为C_(22)H_(24)N_2O_7S,相对分子质量为460.49,晶体密度为1.262g/cm~3,该晶胞属于正方晶系,空间群为P4_12_12。均浆稳定性实验结果表明,不同极性溶剂中得到的晶体DSC图谱发生变化。结论实验确证了阿普斯特E晶型的立体构型,不同溶剂中晶型发生变化。     

(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的单晶制备及其表征

目的制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的单晶,并对其进行结构表征和均浆稳定性研究。方法通过溶剂挥发法和气相扩散法制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶型。利用差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA),红外光谱仪(IR),粉末X射线衍射仪(PXRD)和单晶X射线衍射仪(SXRD)分别对制备得到的晶体样品进行表征。结果制备得到的(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶体样品,其DSC、TGA、IR和PXRD图谱均一致,即晶型一致;DSC结合TGA分析结果显示,(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺熔点为100.56℃,分解温度为128.2℃。单晶X射线衍射结果表明该晶胞属于单斜晶系,P2_1空间群,结构偏离因子R=0.04,分子式为C_(11)H_9NO_3,相对分子质量为203.19,立体构型与预测构型一致。均浆稳定性实验结果表明,不同极性溶剂中得到的晶体粉末X射线未发生变化,即晶型稳定性良好。结论实验确证了(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的立体结构,且晶型稳定性良好。     

两面针的化学成分和飞龙掌血酮内酯的晶体结构

目的 研究两面针Zanthoxylum nitidum的化学成分。方法 应用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离化合物，通过化合物的理化性质和光谱数据(包括单晶X射线衍射)鉴定结构。结果 从两面针中分离得到7个化合物，分别为2个香豆素：飞龙掌血酮内酯(Ⅰ)和飞龙掌血内酯(Ⅱ)；5个生物碱：6-甲氧基-5，6-二羟基两面针碱(Ⅲ)、白鲜碱(Ⅳ)、岩椒碱(Ⅴ)、茵芋碱(Ⅵ)和5-甲氧基白鲜碱(Ⅶ)。对化合物Ⅰ进行了单晶X射线衍射实验。结论 化合物Ⅰ～Ⅲ、Ⅴ、Ⅶ为首次从该植物中分离得到；首次得到化合物Ⅰ的单晶X射线衍射晶体结构数据。     

单晶和多晶陶瓷托槽与金属弓丝摩擦力的对比研究

目的对单晶陶瓷托槽和多晶陶瓷托槽的摩擦力学性能进行初步测试,并与相同槽沟尺寸的金属托槽进行比较。方法使用万能材料力学实验机测试单晶陶瓷托槽、多晶陶瓷托槽及金属托槽与2种金属弓丝在弹力结扎圈结扎下的最大静摩擦力和平均动摩擦力。结果单晶及多晶陶瓷托槽与两种弓丝结合产生的摩擦力较金属托槽大,多晶陶瓷托槽的摩擦力较单晶陶瓷托槽的摩擦力大(P<0.05)。结论单晶陶瓷托槽与金属弓丝的摩擦力较多晶陶瓷托槽小,但较金属托槽大。     

人参皂苷Rh2的C-20构型确证

目的确证人参次苷H主成分人参皂苷Rh2的结构与空间构型。方法单晶X-射线衍射,HPLC、13C—NMR比较与其C-20的R型异构体的差异。结果HPLC保留时间显示人参皂苷H中主成分人参皂苷Rh2与酸降解尺型异构体不同,二者是两种不同成分;13C-NMR数据与文献报道的20（S）-人参皂苷Rh2一致。单晶X-射线衍射结构分析也证实其为20（S）人参皂苷Rh：。结论人参次苷H主成分为20（S）-人参皂苷Rh2。     

青藤碱氢溴酸盐的制备及其晶体结构

目的 制备青藤碱氢溴酸盐并确定其晶体结构。方法 用化学方法制备青藤碱氢溴酸盐的单晶并用X-射线单晶衍射分析法确定晶体结构。结果 青藤碱氢溴酸盐晶体属于正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,晶包参数a = 0.726 89 (6)nm,b = 1.430 16 (11)nm,c = 1.926 90(15)nm,晶包体积V = 2.003 1×10-7m3,晶包中含有的分子数目Z = 4,晶体密度Dc = 1.480 g/cm3,F(000) = 928,吸收系数(μ) = 2.087 mm-1,共得到11 209个衍射点,其中3 923个独立衍射点,3 606个可观察衍射点1＞2σ(I),最终偏离因子(R) = 0.024 9,wR = 0.055 9。结论 青藤碱氢溴酸盐的化学式为C19H23NO4·HBr·2H2O,晶体中碱性部分、结晶水、酸之间通过形成复杂的分子间和分子内氢键而稳定存在。     

棕榈酸帕利哌酮单晶的制备及其结构表征

目的 制备棕榈酸帕利哌酮单晶,进行结构表征。方法 用溶液结晶法培养单晶,并用单晶X射线衍射仪检测分析;用多晶X射线衍射仪、差示扫描量热仪、热重分析仪和傅里叶变换红外光谱仪对晶体进行表征;用CrystalExplorer 17.5软件,以B3LYP/6-31G (d,p)波函数对棕榈酸帕利哌酮分子进行相互作用能的计算和分析。结果 制备得到的棕榈酸帕利哌酮为无色条状晶体,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,最小不对称单元中有1个棕榈酸帕利哌酮分子。TGA-DSC结果显示棕榈酸帕利哌酮晶体不含有溶剂/水分子,熔点峰顶值为117℃。相互作用能分析显示棕榈酸帕利哌酮分子间存在7种数值不同的相互作用能,总相互作用能之和为−574 kJ/mol。结论 确证了棕榈酸帕利哌酮的晶体结构,为棕榈酸帕利哌酮的进一步开发提供了研究基础。     

瑞特西宁的单晶X-衍射及其1H NMR、13C NMR数据的全归属

从吴茱萸的果实中分离得到了吲哚喹唑啉类生物碱瑞特西宁,应用UV、IR、ESI-MS、¹H NMR、¹³C NMR及单晶X-衍射分析证实瑞特西宁的结构,并首次对其¹H NMR、¹³C NMR数据进行了全归属,修正了以往文献报道数据的混乱。     

两面针的化学成分和飞龙掌血酮内酯的晶体结构

目的 研究两面针Zanthoxylum nitidum的化学成分。方法 应用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离化合物,通过化合物的理化性质和光谱数据(包括单晶X射线衍射)鉴定结构。结果 从两面针中分离得到7个化合物,分别为2个香豆素：飞龙掌血酮内酯(Ⅰ)和飞龙掌血内酯(Ⅱ);5个生物碱：6-甲氧基-5,6-二羟基两面针碱(Ⅲ)、白鲜碱(Ⅳ)、岩椒碱(Ⅴ)、茵芋碱(Ⅵ)和5-甲氧基白鲜碱(Ⅶ)。对化合物Ⅰ进行了单晶X射线衍射实验。结论 化合物Ⅰ～Ⅲ、Ⅴ、Ⅶ为首次从该植物中分离得到;首次得到化合物Ⅰ的单晶X射线衍射晶体结构数据。