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1.
目的 建立同时测定注射用胸腺法新中乙腈、二氯甲烷、醋酸乙酯、苯和苯甲醚5种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法 采用Agilent DB-624(30 m×0.53 mm×3 μm)毛细管色谱柱;火焰离子化检测器;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为氮气;载气体积流量为2.0 mL·min-1;分流比为10:1;升温程序:起始温度40℃,保持6 min,以8℃·min-1的速率升温至90℃,保持2 min,再以20℃·min-1的速率升温至200℃,保持5 min;采用顶空进样方式,顶空加热箱温度80℃,样品瓶平衡时间30 min。进行系统适用性、检测限(LOD)与定量限(LOQ)、线性关系和范围、加样回收率、精密度、稳定性、耐用性考察。结果 注射用胸腺法新中5种残留溶剂在各自线性浓度范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率在95.7%~106.3%;精密度、稳定性、耐用性均符合要求。5批胸腺法新中均未检出5种有机溶剂。结论 建立的顶空气相色谱法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性和耐用性好,可用于注射用胸腺法新中5种有机溶剂残留量的测定。  相似文献   
2.
  目的  建立血液中二氯甲烷的气相色谱-质谱(GC-MS)定性检测和顶空气相色谱(HS-GC)定量检测方法,为二氯甲烷中毒或致死案件的法医学鉴定和分析提供可靠依据。   方法  取0.5 mL血液,以氯仿为内标,加入到顶空瓶,经65 ℃加热后抽取瓶中气体用GC-MS进行定性方法学验证,用HS-GC进行定量方法学验证,并将该方法应用于案件鉴定。   结果  GC-MS定性验证:空白血液中无干扰,添加血样中二氯甲烷色谱峰特异且峰型良好,质谱特征碎片离子特异;方法检出限(LOD)为5 μg/mL。HS-GC定量验证:二氯甲烷与乙醇等常见挥发性化合物色谱峰分离良好,分离度均>1.5;方法定量限(LOQ)为20 μg/mL,在20~1000 μg/mL范围内线性关系良好,R>0.999;日内/日间精密度良好(RSD均<15%),准确度高(相对误差δ<15%)。2例二氯甲烷致死案件死者血液中均检出二氯甲烷,质量浓度分别为470 μg/mL、915 μg/mL。   结论  该方法快速、稳定且结果可靠,可用于疑似二氯甲烷中毒或致死案件血液中二氯甲烷的法医毒物学定性定量分析。  相似文献   
3.
4.
目的建立奥拉西坦原料药中乙醇、二氯甲烷及4-氯乙酰乙酸乙酯残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为Rtx-5型毛细管柱,柱温采用程序升温(40℃保持2 min,以7.0℃·min-1的速率升温至120℃,保持2 min),检测器为氢焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,柱流量为1.0 m L·min-1,分流比为5:1,顶空温度85℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 m L。结果 3种溶剂均获得基线分析,在考察的浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率在95.1%~97.6%。结论该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于奥拉西坦原料药中残留溶剂的测定。  相似文献   
5.
目的建立生活饮用水中二氯甲烷的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定方法。方法采用吹扫捕集富集水中二氯甲烷,解吸后用气相色谱-质谱测定,选择离子扫描方式下用标准曲线法进行定量分析。结果该方法操作简便,检出限低(0.005ng/mL),回收率均大于97%,相对标准偏差小于5%。结论该方法适合生活饮用水中的二氯甲烷的测定。  相似文献   
6.
目的总结急性重度二氯甲烷中毒患者的护理措施。方法针对2例急性重度二氯甲烷中毒患者,采用保持呼吸道通畅,吸氧,快速建立静脉通道,及时合理用药,加强护理(口腔、皮肤、心理)。结果 2例患者均痊愈。结论操作技能,沟通能力,细致观察,适当的心理护理,是患者痊愈的重要保证。  相似文献   
7.
本实验建立一种以分光光度法测红景天甙的含量的方法,为进一步开发利用红景天提供理论依据。结果表明:样液用10%醋酸铅溶液2mL和饱和硫酸钠溶液0.5mL。去除蛋白质、果胶色素、二元酚等杂质,滤液过D101树脂柱,充分吸附50rain。再以15m17:3二氯甲烷与乙醇混合溶液洗脱,收集洗脱液于蒸发皿。60°C恒温水浴挥干30rain,洗涤蒸发皿,滤液至比色皿,定容至10ml,276nm处测吸光度值,根据标准曲线计算出红景天甙浓度,与高效液相所得结果红景天甙含量2.17%最为接近。  相似文献   
8.
有机文摘     
《中国医药工业杂志》2012,(5):328+355+397
S43-08吡啶高氯酸盐复合物催化碳杂双键化合物得到-羟基膦酸酯或α-氨基膦酸酯Kolodiazhnyi OI等[Synth Commun,2012,42:1637]醛、酮、亚胺、异氰酸酯或异硫氰酸酯与等当量亚磷酸三乙酯,在0.5当量吡啶高氯酸盐催化下,在二氯甲烷中于0℃反应得到相应的α-羟基膦酸酯或α-氨基膦酸酯,18例收率60%~90%。反应操作简便,催化剂回收方便。  相似文献   
9.
姜山  周大勇  甄文华 《中国药师》2013,16(8):1154-1156
目的:建立项空气相色谱测定药物硝唑尼特中残留溶剂的方法.方法:采用DM-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm);柱温采取程序升温;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂测定硝唑尼特原料药中丙酮、二氯甲烷的残留量.结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,丙酮、二氯甲烷的浓度分别在250~750 μg·ml-1(r=0.9991)、30~90 μg· ml-1(r=0.9991)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.15%、99.18%,RSD分别为2.17%、2.97%(n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可有效检测硝唑尼特中的残留溶剂.  相似文献   
10.
目的建立用二氯甲烷萃取生活饮用水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-滴)和灭草松,毛细管柱气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定其浓度的方法。方法利用经典的液液萃取技术,选择最佳的衍生化温度反应条件,应用气相色谱法测定水样中2,4-滴和灭草松。结果以10倍信噪比计,2,4-滴的最低检测质量浓度为0.5μg/L,灭草松的最低检测质量浓度为0.7μg/L;工作曲线相关系数r≥0.999;二氯甲烷萃取2,4-滴和灭草松回收率分别在82.0%~89.6%与91.1%~94.4%之间,相对标准偏差在1.3%~2.3%与0.36%~1.7%之间。在10℃~15℃之间衍生化的2,4-滴和灭草松响应值明显高于15℃~20℃之间(P<0.05)。结论用二氯甲烷进行液液萃取,在10℃~15℃之间进行衍生,方法灵敏度和精密度均能满足分析要求。  相似文献   
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