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1.
目的 建立同时测定注射用胸腺法新中乙腈、二氯甲烷、醋酸乙酯、苯和苯甲醚5种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法 采用Agilent DB-624(30 m×0.53 mm×3 μm)毛细管色谱柱;火焰离子化检测器;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为氮气;载气体积流量为2.0 mL·min-1;分流比为10:1;升温程序:起始温度40℃,保持6 min,以8℃·min-1的速率升温至90℃,保持2 min,再以20℃·min-1的速率升温至200℃,保持5 min;采用顶空进样方式,顶空加热箱温度80℃,样品瓶平衡时间30 min。进行系统适用性、检测限(LOD)与定量限(LOQ)、线性关系和范围、加样回收率、精密度、稳定性、耐用性考察。结果 注射用胸腺法新中5种残留溶剂在各自线性浓度范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率在95.7%~106.3%;精密度、稳定性、耐用性均符合要求。5批胸腺法新中均未检出5种有机溶剂。结论 建立的顶空气相色谱法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性和耐用性好,可用于注射用胸腺法新中5种有机溶剂残留量的测定。 相似文献
2.
3.
4.
目的建立奥拉西坦原料药中乙醇、二氯甲烷及4-氯乙酰乙酸乙酯残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为Rtx-5型毛细管柱,柱温采用程序升温(40℃保持2 min,以7.0℃·min-1的速率升温至120℃,保持2 min),检测器为氢焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,柱流量为1.0 m L·min-1,分流比为5:1,顶空温度85℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 m L。结果 3种溶剂均获得基线分析,在考察的浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率在95.1%~97.6%。结论该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于奥拉西坦原料药中残留溶剂的测定。 相似文献
5.
目的建立生活饮用水中二氯甲烷的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定方法。方法采用吹扫捕集富集水中二氯甲烷,解吸后用气相色谱-质谱测定,选择离子扫描方式下用标准曲线法进行定量分析。结果该方法操作简便,检出限低(0.005ng/mL),回收率均大于97%,相对标准偏差小于5%。结论该方法适合生活饮用水中的二氯甲烷的测定。 相似文献
6.
7.
本实验建立一种以分光光度法测红景天甙的含量的方法,为进一步开发利用红景天提供理论依据。结果表明:样液用10%醋酸铅溶液2mL和饱和硫酸钠溶液0.5mL。去除蛋白质、果胶色素、二元酚等杂质,滤液过D101树脂柱,充分吸附50rain。再以15m17:3二氯甲烷与乙醇混合溶液洗脱,收集洗脱液于蒸发皿。60°C恒温水浴挥干30rain,洗涤蒸发皿,滤液至比色皿,定容至10ml,276nm处测吸光度值,根据标准曲线计算出红景天甙浓度,与高效液相所得结果红景天甙含量2.17%最为接近。 相似文献
8.
《中国医药工业杂志》2012,(5):328+355+397
S43-08吡啶高氯酸盐复合物催化碳杂双键化合物得到-羟基膦酸酯或α-氨基膦酸酯Kolodiazhnyi OI等[Synth Commun,2012,42:1637]醛、酮、亚胺、异氰酸酯或异硫氰酸酯与等当量亚磷酸三乙酯,在0.5当量吡啶高氯酸盐催化下,在二氯甲烷中于0℃反应得到相应的α-羟基膦酸酯或α-氨基膦酸酯,18例收率60%~90%。反应操作简便,催化剂回收方便。 相似文献
9.
目的:建立项空气相色谱测定药物硝唑尼特中残留溶剂的方法.方法:采用DM-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm);柱温采取程序升温;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂测定硝唑尼特原料药中丙酮、二氯甲烷的残留量.结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,丙酮、二氯甲烷的浓度分别在250~750 μg·ml-1(r=0.9991)、30~90 μg· ml-1(r=0.9991)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.15%、99.18%,RSD分别为2.17%、2.97%(n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可有效检测硝唑尼特中的残留溶剂. 相似文献
10.
《环境卫生学杂志》2014,(1)
目的建立用二氯甲烷萃取生活饮用水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-滴)和灭草松,毛细管柱气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定其浓度的方法。方法利用经典的液液萃取技术,选择最佳的衍生化温度反应条件,应用气相色谱法测定水样中2,4-滴和灭草松。结果以10倍信噪比计,2,4-滴的最低检测质量浓度为0.5μg/L,灭草松的最低检测质量浓度为0.7μg/L;工作曲线相关系数r≥0.999;二氯甲烷萃取2,4-滴和灭草松回收率分别在82.0%~89.6%与91.1%~94.4%之间,相对标准偏差在1.3%~2.3%与0.36%~1.7%之间。在10℃~15℃之间衍生化的2,4-滴和灭草松响应值明显高于15℃~20℃之间(P<0.05)。结论用二氯甲烷进行液液萃取,在10℃~15℃之间进行衍生,方法灵敏度和精密度均能满足分析要求。 相似文献