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1.
检查中药中非法掺入枸橼酸西地那非的方法研究   总被引:51,自引:4,他引:47  
目的:检查补肾壮阳的中药及中药保健品中非法掺入化学药-枸橼酸西地那非。方法:建立薄层色谱法,高效液相色谱法对可能掺入枸橼酸西地那非的中药及中药保健品进行分离分析,并用高效液相色谱-二极管阵列检测以及直接电喷雾离子阱质谱-质谱联用技术进行定性鉴定。结果:测定了22个厂家,十多种剂型的65批产品,发现其中13批非法掺入了枸橼酸西地那非。结论:所建方法专属性强,灵敏度高(单位制剂中含有μg级的枸橼酸西地那非即可检出),可作为监督检验此类掺假制剂的有效方法。  相似文献
2.
灯盏花素在家犬体内的药代动力学   总被引:47,自引:2,他引:45  
目的建立高效液相色谱法测定家犬血浆中灯盏花素主要有效成分灯盏乙素的浓度,研究灯盏花素在家犬体内的药代动力学。方法用高效液相色谱法测定6只家犬iv灯盏花素(以灯盏乙素计为120 mg/只)后不同时间血浆中灯盏乙素的浓度,绘制药-时曲线,计算药代动力学参数。结果灯盏乙素的药-时曲线符合三室模型,其T1/2 γ,T1/2α和T1/2β分别为(1.1±0.8) min,(7.0±2.8) min和(52±29) min;Vc为(880±508) mL;CL为(190±54) mL·min-1;AUC0-90和AUC0-∞分别为(574±134) mg·min·L-1和(599±132) mg·min·L-1。结论灯盏花素家犬iv给药后,血浆中灯盏乙素浓度迅速下降,提示制剂开发的剂型选择、临床给药方法或给药间隔时间的确定都应该考虑其T1/2。  相似文献
3.
应用HPLC-DAD-MS联用技术研究中药川芎指纹图谱   总被引:35,自引:5,他引:30  
目的研究川芎药材的高效液相色谱指纹谱,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法 应用HPLC-DAD-MS联用技术测定四川GAP示范基地3个公司的9个川芎样品,鉴定共有峰和特征峰,指定参照峰,计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果9个样品的色谱指纹图谱有21个共有峰。色谱图分为4个区,第1区(0~12 min)主要分布酚酸类和生物碱类化合物,有3个共有峰,峰3被确证为ferulic acid;第2区(12~24 min)主要分布羟基化苯酞类化合物,有4个共有峰,特征峰4 和5 被确证为senkyunolide I和senkyunolide H;第3区(24~32 min)主要分布烷基化苯酞类化合物,有7个共有峰,特征峰9,11,13和14分别被确证为 senkyunolide A,coniferylferulate,Z-ligustilide和3-butylidenephthalide。峰13 Z-ligustilide被指定为参照峰;第4区(32~50 min)分布苯酞二聚体化合物,有7个共有峰,峰15和17分别被确证为riligustilide和levistolide A。所有样品中21个共有峰的相对保留时间稳定(RSD≤1%),同一公司同一年采收的样品13个主要共有峰(归一化法峰面积≤1%)的相对峰面积稳定,而不同公司同一年采收的样品13个主要共有峰的相对峰面积差异非常显著(p<0.001)。结论所建立的液相色谱指纹谱特征性和专属性强,可作为川芎药材内在质量控制的有效方法。  相似文献
4.
川芎干燥根茎挥发油化学成分及其稳定性的研究   总被引:33,自引:4,他引:29  
本文应用GC-MS-Computer联用系统对川芎干燥根茎挥发油成分及其稳定性进行了系统研究,共鉴定了45种成分,占挥发油总组成的93.18%,与文献报道新鲜根茎差异甚大。含量最高的为藁木内酯(I,27.36%)和2-丙叉-1-已酸-3-烯(Ⅱ,41.83%),对I和Ⅱ分离单体并测定了光谱数据。I很不稳定,挥发油在放置过程中其相对含量不断下降直至消失,同时Ⅱ的相对含量相应升高。Ⅱ可能为I的分解产物  相似文献
5.
冰片和川芎嗪血药浓度的GC-MSD测定法   总被引:32,自引:0,他引:32  
建立了用气相色谱—质谱检测法同时测定血浆中冰片和川芎嗪血药浓度的方法。冰片和川芎嗪浓度在10~300ng/ml范围内线性关系良好。冰片和川芎嗪的血中回收率分别为97.32%和87.37%;最低检测浓度为2ng/ml。本方法以樟脑为内标,SIM方式检测,定量准确、干扰小,日内及日间的相对标准偏差分别小于4%和7%。并应用本法成功地进行了动物实验和健康人含服速效救心丸后冰片的药代动力学研究。  相似文献
6.
液相色谱-质谱联用法测定牛奶中4种四环素类药物残留量   总被引:28,自引:0,他引:28  
目的 建立牛奶样品中四环素、土霉素、金霉素、美他环素药物残留量的测定方法,进一步探讨四环素类药物的电喷雾质谱规律。方法 生物样品经固相萃取后,采用Hypersil BDS柱分离,以乙腈-水-甲酸(体积比37.5:62.5:1.2)作为流动相,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行一级、二级质谱分析。结果 牛奶中四环素、土霉素及美他环素的检测限可达0.050644g/mL,金霉素浓度在0.2-10.0μg/mL内均呈线性。结论 该方法专属性强,灵敏度高,适用于牛奶或其他生物样品中四环素类药物测定。  相似文献
7.
不同产地莪术挥发油的研究   总被引:28,自引:0,他引:28  
目的:研究不同产地莪术挥发油的化学成分,了解同产地莪术挥发性成分的差别,为控制莪术挥发油的质量提供理论依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取不同产地莪术挥发油,用气相色谱-质谱联用仪对其进行分离测定,结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定。应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,结果:不同产地莪术水蒸气蒸馏提取物得率在在0.26%-0.35%之间,分别鉴定出29-42个化学成份。结论:不同品种,不同产地莪术挥发性成分有较大差别,主要为萜类及倍半萜衍生物。  相似文献
8.
目的:研究人参皂苷Rg1(Rg1)在人及大鼠体内经肠内菌代谢后的变化及吸收入血代谢物的确定。方法:生物样品(血、尿、粪便)经处理后分别做TLC,ESI-MS及HPLC检测分析。结果:在大鼠尿和血中有代谢物Rh1/F1存在;在人的尿中有Rh1存在。结论:在大鼠和人的血内,Rg1主要以其代谢产物形式存在。  相似文献
9.
目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法  相似文献
10.
液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲   总被引:24,自引:3,他引:21  
目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法:选用Zirbax Eekuose XDB-C8柱,以乙腈-水-甲酸(70:30:1)为流动相,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺人的化学降糖药进行定性鉴别。结果:6种被试中药制剂中均检测到非法掺人化学药格列本脲。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。  相似文献
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