HPLC法测定萘敏维滴眼液3种成分的含量

目的：建立萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑啉、马来酸氯苯那敏、维生素B12含量测定的HPLC方法。方法：采用Diamonsil C18(2) （250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱;以乙腈为流动相A、0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相B,梯度洗脱;流量1.0mL?min-1;柱温30℃;检测波长280nm。结果：盐酸萘甲唑啉、马来酸氯苯那敏、维生素B12的线性范围分别为4.12～51.5μg?mL-1(r=0.999 8)、40.24～503μg?mL-1(r=0.999 2)、20.16～252μg?mL-1(r=0.999 4);平均回收率(n=9)分别为99.1%、99.3%、98.8%,其RSD分别为1.1%、0.7%、1.5%。结论：所建方法准确、可靠,可用于萘敏维滴眼液的质量控制。     

HPLC法测定氢溴酸山莨菪碱片的含量及含量均匀度

目的:建立测定氢溴酸山莨菪碱片的含量和含量均匀度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Sun Fire C8,流动相为乙腈-0.1%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节p H值至2.5)(40∶60,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为28℃,检测波长为256 nm,进样量为10μl。结果:氢溴酸山莨菪碱的质量浓度在2.5~100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<1%;平均加样回收率为99.27%,RSD为0.67%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确,适用于氢溴酸山莨菪碱片的含量及含量均匀度的测定。     

HPLC法测定注射用盐酸哌甲酯中的有关物质

目的:建立测定注射用盐酸哌甲酯中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters symmetry C_(18),流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、杂质B检测质量浓度线性范围均为0.02~3.0μg/m L(r均为0.999 8);定量限分别为0.2、0.6 ng,检测限分别为0.06、0.2 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.2%~100.0%(RSD=0.56%,n=9)、98.0%~100.3%(RSD=0.70%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,适用于注射用盐酸哌甲酯中有关物质的测定。     

UPLC-Q-TOF/MS法分析对叶百部蜜炙前后化学成分的变化

目的采用超高效液相-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)法分析对叶百部Stemona tuberosa Lour.蜜炙前后化学成分的变化。方法分析采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱;以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;正离子模式下采集数据。主成分分析(PCA)法和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法进行数据处理。结果蜜炙后,百部宁、oxystemoninine、百部碱、N-氧-对叶百部碱及其同分异构体、对叶百部碱H含有量减少。结论对叶百部蜜炙前后化学成分差异显著,可能是该植物增效减毒的物质基础。     

托美丁钠胶囊含量测定方法的改进

目的：采用HPLC法测定托美丁钠胶囊的含量。方法：色谱柱为Diamonsil-C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为0.1mol?L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.7)-乙腈（55:45）,检测波长254nm,流量1.0ml?min-1,柱温40℃,进样量20μl。结果：托美丁钠进样浓度在2.0～100μg?ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.4%,RSD=0. 95%（n=9）。结论：所建方法简便、准确、重复性好,可用于托美丁钠胶囊的含量控制方法。     

RP-HPLC法测定心舒宝胶囊中紫丁香苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定心舒宝胶囊中紫丁香苷含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(10:90),检测波长为265 nm,流速0.8 mL/min,柱温25℃。结果紫丁香苷浓度在0.01023～0.1023 mg/mL,与峰面积线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.73%,RSD=0.68%(n=6)。结论所用方法专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定索非布韦片的有关物质

目的：建立索非布韦片有关物质的HPLC法。方法：采用Waters Symmetry C₁₈(5μm,4.6×150mm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L_-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75:25),流动相B为乙腈,梯度洗脱。流速为1.0 mL.min_-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL,对有关物质进行定量分析。结果：在该色谱条件下,索非布韦与各杂质均能有效分离,杂质A(中间体)、杂质B(起始原料)、杂质C(降解产物)的定量限分别为1.012、2.005、2.010ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.999,n=7),杂质加样回收率(n=9)在96.11%～102.20%之间,重复性、精密度、稳定性等符合规定。对3 批索非布韦片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.108%～0.129%范围内。结论：方法学验证结果表明,本法可作为索非布韦片有关物质的测定。     

HPLC法测定马洛替酯片的含量及有关物质

目的:建立测定马洛替酯片的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry-C18,流动相为甲醇-水-醋酸(45∶55∶0.5,V/V/V),检测波长为362 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:主成分峰与杂质峰均能达到基线分离;马洛替酯质量浓度在1.50~30.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.05%;平均加样回收率为99.74%,RSD=0.85%(n=9)。结论:本法简便、准确、专属性好、精密度高,可用于马洛替酯片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定盐酸硫利达嗪片的含量和有关物质

目的:建立同时测定盐酸硫利达嗪片含量和有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry-C18,流动相为乙腈-水-三乙胺(85∶14∶1,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:盐酸硫利达嗪质量浓度在2.5~37.5 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.95%;平均加样回收率为99.8%,RSD=0.83%(n=3)。结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸硫利达嗪片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸阿普林定片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定盐酸阿普林定片含量和有关物质的方法。方法: 色谱柱为Waters symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至3.0)（50∶50,v/v）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃,进样量为20 μl。结果: 盐酸阿普林定浓度在3.0～22.5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.8%(RSD=0.83%, n=9),检测限和定量限分别为60 ng和300 ng。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸阿普林定片的质量控制。