HPLC波长切换法同时测定杜仲双降袋泡剂中7种成分的含量

目的建立高效液相(HPLC)波长切换法同时测定杜仲双降袋泡剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁及槲皮素7种成分含量的方法。方法以80%甲醇为溶剂,加热回流提取;色谱柱:Hydrosphere C18(4.6 mm×200 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:208 nm(桃叶珊瑚苷)、235 nm(京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷)、270 nm(芦丁、槲皮素);流速:0.9 ml/min。结果桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、槲皮素的质量浓度分别在10.97~274.25μg/ml(r=0.999 7)、9.78~244.50μg/ml(r=0.999 8)、6.86~171.50μg/ml(r=0.999 6)、2.47~61.75μg/ml(r=0.999 7)、8.11~202.75μg/ml(r=0.999 1)、4.59~114.75μg/ml(r=0.999 9)、1.85~46.25μg/ml(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.85%、98.92%、97.52%、97.08%、98.51%、97.10%、96.91%,RSD分别为0.93%、0.74%、1.26%、1.37%、0.88%、1.05%、1.33%。结论所建立的HPLC波长切换法可以同时测定杜仲双降袋泡剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁和槲皮素的含量,方法简便准确、灵敏度高,可用于杜仲双降袋泡剂的质量控制。     

基于一测多评法对丁蔻理中丸中6种成分的质量控制研究

目的:建立一测多评法同时测定丁蔻理中丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚6种成分的含量。方法:以白术内酯Ⅰ为内标物,建立白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚之间的校正因子,计算待测成分含量,并将外标法测定值与一测多评法计算值进行对比,验证所建立一测多评法的准确性。结果:白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.09~21.80μg·mL-1、0.71~14.20μg·mL-1、13.67~273.40μg·mL-1、6.04~120.80μg·mL-1、1.46~29.20μg·mL-1、1.78~35.60μg·mL-1范围内线性关系良好;各成分一测多评法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论:利用校正因子对丁蔻理中丸中6种成分的含量测定是可行的,一测多评法可以用于丁蔻理中丸的质量评价研究。     

HPLC法测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮和α-香附酮

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;0~21 min在325 nm波长下检测咖啡酸;21~37 min在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚,37~55 min在242nm波长下检测圆柚酮和α-香附酮;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮分别在2.48~49.60、17.56~351.20、4.59~91.80、6.76~135.20、1.92~38.40、4.26~85.20μg/mL与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.01%、99.27%、97.61%、99.41%、96.90%、98.58%,RSD值分别为0.77%、1.18%、0.96%、1.25%、1.48%、1.17%(n=6)。结论本方法简单快速,可作为调中四消丸的质量控制方法。     

HPLC法测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法同时测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的方法。方法依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:270 nm(朝藿定C和淫羊藿苷)、210 nm(川续断皂苷Ⅵ)、230 nm(大花双参苷A);体积流量为1.2 m L/min;柱温为室温;进样量20μL。结果朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A分别在7.14~142.80μg/m L(r=0.999 8)、5.64~112.80μg/m L(r=0.999 6)、6.35~127.00μg/m L(r=0.999 5)、7.90~158.00μg/m L(r=0.999 3)与其峰面积呈良好的线性关系;朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的平均回收率分别为99.24%、96.93%、97.81%、98.32%,RSD值分别为1.28%、0.94%、1.24%、1.50%。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为更年乐片的质量控制方法。     

中药缓控释微丸包衣材料处方及成型工艺研究进展

中医药学是我国的文明瑰宝之一,其千百年来对我国人民的身体健康做出了极为卓越的贡献,但是随着时代的进步传统最为普遍的中药汤药及丸药的劣势凸现出来,二者无论是便携性方面还是快捷性方面都无法与现代的药物相比,在这样的情况下采用现代科技将中药制成缓控释微丸从而使得其更加方便携带和服用就成为了中医药学发展的一个重要目标.近些年来我国对重要缓控释微丸的研究不断深入尤其是对其包衣材料处方和成型工艺两个较为具有挑战性的问题进行技术攻关使得我国重要缓控释微丸的生产技术不断提升.本文将对中药缓控释微丸的包衣材料和处方组成与包衣材料成型工艺两个方面进行具体的分析.     

长春西汀注射液含量测定及长期稳定性研究

目的建立长春西汀注射液的含量测定方法并考察其长期稳定性,确保临床用药安全有效。方法取长春西汀注射液市售包装3个批次,根据注册批准的贮存条件贮存,分别于生产后第0,3,6,9,12,18和24个月末取样,测定长春西汀及有关物质的含量,对长春西汀注射液的长期稳定性做出评价。结果长春西汀注射液在规定的贮存条件下存放24个月,其含量测定及有关物质检测符合质量标准。结论该方法可用于长春西汀注射液的含量测定,在规定贮存条件下长春西汀注射液长期稳定性良好。     

头风痛丸中8种成分的HPLC法测定及其化学计量学综合评价

目的建立头风痛丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯的HPLC法测定方法及其化学计量学综合质量评价方法。方法使用Waters Symmetryshield C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇–0.1%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为310nm(0～22min检测氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素)、280 nm(22～60 min检测川洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯),柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。采用统计软件对头风痛丸中8种成分的含量数据进行主成分分析与聚类分析。结果 8种成分的线性范围分别为14.27～356.75、10.85～271.25、4.09～102.25、0.58～14.50、0.96～24.00、2.54～63.50、1.22～30.50、4.89～122.25μg/mL(r≥0.999 2);平均加样回收率分别为100.05%、99.50%、99.38%、97.32%、96.98%、97.78%、96.93%、98.91%,RSD值分别为0.66%、0.59%、1.13%、0.99%、1.22%、1.07%、1.41%和0.78%(n=9)。15批样品提取出3个主成分,聚类分析分成2类。结论以氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯同步测定的HPLC法可用于头风痛丸多指标质量评价。     

基于一测多评法对补肾康乐胶囊中7种成分的质量控制研究

摘要：目的:建立一测多评法同时测定补肾康乐胶囊中莫诺苷、马钱苷、京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量。方法:采用HPLC法,选取Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。选定淫羊藿苷为内参物,建立其与莫诺苷、马钱苷、京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、宝藿苷Ⅰ的相对校正因子,计算含量,同时将外标法实测值与一测多评法的计算值进行比对,验证方法的准确性和可靠性。结果:莫诺苷、马钱苷、京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在2.07～51.75μg·ml-1、1.76～44.00μg·ml-1、0.68～17.00μg·ml-1、0.86～21.50μg·ml-1、1.29～32.25μg·ml-1、15.67～391.75μg·ml-1、8.98～224.50μg·ml-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 6,0.999 8,0.999 7,0.999 5,0.999 2,0.999 7,0.999 3;平均加样回收率分别为98.53%,97.90%,97.35%,99.18%,96.99%,100.02%,99.54%,RSD为1.12%,1.03%,1.51%,0.99%,0.88%,0.75%,1.27%（n=9）;莫诺苷、马钱苷、京尼平苷酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷和宝藿苷Ⅰ的相对校正因子分别为0.628 9,0.660 8,0.863 9,0.781 5,0.584 0,1.187 2;建立的一测多评法测定补肾康乐胶囊中7种指标性成分的含量,其计算值和实测值之间无明显差异。结论:一测多评法可同时测定补肾康乐胶囊中7种成分含量,该方法简便,准确。     

一测多评法同时测定参桂理中丸中6种成分的含量

目的建立同时测定参桂理中丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd和6-姜辣素含量的一测多评法,验证该方法在参桂理中丸质量控制应用中的科学性和可行性。方法采用高效液相色谱法,以人参皂苷Rb1为内参物,建立该成分与白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd和6-姜辣素的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的含量,同时将一测多评法计算结果和外标法实测值进行比较。结果相对校正因子的耐用性良好,一测多评法计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论利用相对校正因子对参桂理中丸中6种成分的含量测定是可行的,一测多评法可以用于参桂理中丸的质量评价研究。