不同产地肉苁蓉饮片HPLC指纹图谱与化学模式识别

目的 建立肉苁蓉饮片的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别技术,为不同产地肉苁蓉饮片质量评价提供参考。方法 收集10批不同产地肉苁蓉样品。色谱柱为Agilent ZORBAX C₁₈;流动相为乙腈-0.5%乙酸（梯度洗脱）;流速为1.0 mL·min^–1;检测波长为330 nm;柱温为30 ℃。采用“中药指纹图谱相似度评价系统”2012 A 版计算相似度,结合聚类分析和主成分分析对肉苁蓉饮片进行模式识别。结果 建立了肉苁蓉饮片的指纹图谱,确定了17个共有峰,并通过对照品比对指认了其中8个峰。不同产地肉苁蓉饮片相似度>0.94。10批肉苁蓉样品可聚为2类,分析确定了4个主成分。结论 建立的HPLC指纹图谱方法准确高效、灵敏度高,可为不同产地肉苁蓉饮片质量控制和评价提供参考。     

HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中8种成分的含量

摘要：目的:采用HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸,梯度洗脱。检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用SPSS 19.0软件对24批次肉苁蓉饮片中8种成分含量进行相关性分析。结果:京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的进样质量分别在0.098～9.800μg、0.105～10.520μg、0.104～10.440μg、0.095～9.530μg、0.099～9.860μg、0.108～10.780μg、0.118～11.810μg、0.099～9.860μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.4%（RSD=1.86%）,99.2%（RSD=1.50%）,96.5%（RSD=0.99%）,94.8%（RSD=1.75%）,102.5%（RSD=1.13%）,97.2%（RSD=1.46%）,105.1%（RSD=1.39%）,96.8%（RSD=1.97%）（n=6）。松果菊苷和毛蕊花糖苷含量呈显著正相关（P<0.01）。管花苷A、异毛蕊花糖苷含量与松果菊苷、毛蕊花糖苷呈显著正相关（P<0.01）。2’-乙酰毛蕊花糖苷与毛蕊花糖苷的含量呈正相关（P<0.05）。结论:该方法操作简便快捷,准确有效,专属性强,有助于全面评价肉苁蓉饮片质量。     

高效液相一测多评法测定鼻炎片中羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷

目的 建立高效液相一测多评（HPLC-QAMS）法测定鼻炎片中羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷。方法 以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;Agilent HC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温30℃;检测波长203 nm（测定羧基苍术苷和苍术苷）、275 nm（测定连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷）和254 nm（测定升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷）。进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验;以连翘苷为内参物,建立该成分与羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷间的相对校正因子,并计算鼻炎片中9种成分的含量,同时与外标法（ESM）的测定结果进行比较,验证该方法的可行性。结果 建立了鼻炎片中9种成分的定量控制方法,方法学验证结果符合要求。鼻炎片中各成分的计算值与实测值无显著性差异。结论 HPLC-QAMS法适用于鼻炎片的多指标成分质量评价模式,可以为鼻炎片质量控制方法的建立提供参考。     

高效液相法在中药检验的应用

本文综述了高效液相色谱的起源、使用特点、应用范围以及高效液相色谱在药物检验中普及历程。从高效液相色谱在药品分析,非法添加化学物质检测,非法中药材染色三个方面的应用进行了详细的论述,通过列举的一些典型检测案例,阐述了高效液相色谱使用的一般性规律及应用技巧。     

自制通乳膏穴位贴敷治疗气血虚弱型产后缺乳53例

正自国家全面放开二胎政策以来,某些地区迎来生育高峰。高龄产妇的数量大量增加,同时剖宫产率也随之上升,加之营养饮食结构不合理,产妇产后体质恢复不同等诸多因素,产后缺乳的产妇日渐增多。所谓产后缺乳即产后乳汁很少,或全无,不能满足新生儿的需要,这种情况多发生在产后两三天至半月内,也可发生在整个哺乳期~([1])。产后缺乳不仅给新生儿健康发育造成不良影响,也在一定程度上加重了产妇的思想负担。笔者于2015年12月~2017年5月在乳腺外     

格列齐特片（Ⅱ）溶出曲线考察与有关物质测定

目的 评价山东省内流通的格列齐特片（Ⅱ）的质量。方法 抽取国内8家企业生产并在山东省内流通的格列齐特片（Ⅱ）样品58批,按药物溶出曲线测定和相似性比较技术指导原则方法进行溶出曲线考察,并采用相似因子（f2）法比较。按2020年版《中国药典（二部）》格列齐特片（Ⅱ）有关物质测定方法测定制剂中杂质B含量,并建立杂质谱。结果 各企业样品溶出曲线与参比制剂比较,f2范围在58.7～80.2之间,相似性良好。各企业样品均有杂质B检出,杂质B含量在0.000 06%～0.001 76%之间,其中G企业样品检出批数及含量高于其他企业;建立的杂质谱主要存在6种杂质,指认出其中4种分别为对甲苯磺酰脲、对甲苯磺酰胺、杂质B、杂质Ⅰ。结论 不同企业间样品质量存在一定差异,主要表现在溶出度和杂质含量方面。山东省内流通的格列齐特片（Ⅱ）药品整体质量良好,为了进一步提高产品的安全性和有效性,建议对其有关物质进行控制。