HPLC法测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸

目的建立HPLC波长切换法同时测定威喜丸中猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;0～24.0 min在248 nm波长下检测猪苓酮B和猪苓酮A,24.0～50.0 min在210 nm波长下检测去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸;体积流量1.0m L/min;柱温30℃;进样量为10μL。结果猪苓酮B、猪苓酮A、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在5.79～115.80、1.66～33.20、3.28～65.60、7.07～141.40、1.46～29.20、0.88～17.60μg/mL与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.75%、97.60%、98.23%、99.49%、97.10%、96.81%,RSD值分别为0.75%、1.66%、1.44%、0.90%、1.15%、1.38%。结论本方法简便、准确、重复性好,为威喜丸的质量控制提供了实验依据。     

火焰原子吸收光谱法测定小儿感冒颗粒中钙含量研究

目的 测定小儿感冒颗粒中钙的含量。方法 采用微波消解法消解样品,火焰原子吸收光谱法测定钙的含量。结果 钙元素的线性关系良好,相关系数r为0.999,仪器精密度和重复性的RSD分别为1.57%、1.16%,加样回收率为92.5%～101%,78批小儿感冒颗粒中钙含量参照拟定的限度,12批样品不合格,不合格率为15.4%。结论 该方法可以准确的测定小儿感冒颗粒中钙的含量,为完善该药品的质量标准提供参考。     

基于HPLC-QAMS/GC法联合多元统计分析及加权TOPSIS法评价广藿香质量

目的 基于HPLC-QAMS/GC法多组分定量,建立多元统计分析及加权TOPSIS模型,对不同产地广藿香进行综合质量评价。方法 HPLC-QAMS法同时测定新西兰牡荆苷、紫葳新苷Ⅱ、毛蕊花糖苷、列当苷、异毛蕊花糖苷、鼠李素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、藿香黄酮醇、雷杜辛黄酮醇、广藿香酮的含量。GC法测定百秋李醇含量。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选影响广藿香化学成分差异的标志性成分。加权TOPSIS模型对广藿香整体质量进行分析和评价。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.85%～100.20%,RSD 0.67%～1.64%。毛蕊花糖苷、百秋李醇、广藿香酮、列当苷是影响广藿香产品质量的主要潜在标志物。18批不同产地广藿香加权TOPSIS法质量评价贴近度(D_n)分别为0.382 1、0.512 9、0.512 5、0.535 8、0.535 7、0.358 8、0.536 5、0.548 3、0.206 3、0.178 2、0.142 6、0.117 4、0.716 9、0...     

分散固相萃取技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中三嗪类农药残留

目的:采用分散固相萃取技术(DSPE),建立蜂蜜中21种三嗪类农药残留的同时测定分析方法。方法:用15%氯化钠水溶液溶解蜂蜜后,以1%甲酸乙腈进行盐析提取,提取液经DSPE净化后,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLCHRMS)进行外标法定量检测。结果:21种三嗪类农药在各自浓度范围内具有较好的线性相关系数(r0.999)。目标化合物在低、中、高3个浓度下的平均回收率为73.9%~110.4%(RSD 1.5%~9.6%),定量限(LOQ)为1~10μg·kg-1。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合蜂蜜样品中21种三嗪类农药的快速准确定量分析。     

HPLC法测定盐酸氟哌噻吨含量

目的：建立测定盐酸氟哌噻吨含量的方法。方法采用Eclipse C18柱（XDB-C18,4.6mm ×250mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.74g、磷酸氢二钠0.15g,加水溶解并稀释至1000mL,用1mol· L －1氢氧化钠或磷酸调pH至6.5。再加四庚基溴化铵0.22g和20mL甲醇）为流动相A,以甲醇-乙腈（63∶17）为流动相 B,以流动相 A-流动相 B（20∶80）为系统流动相;检测波长为230nm;柱温为35℃;流速为1.0mL· min －1;进样量20μL。结果盐酸氟哌噻吨在6.001μg· mL－1～32.003μg· mL －1（ r＝0.9995）范围内呈良好的线性关系,且精密度、稳定性、耐用性等均满足要求。结论本方法准确,灵敏度高,可用于盐酸氟哌噻吨含量测定。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定燕窝中唾液酸的含量北大核心CSCD

目的:建立离子色谱法测定燕窝中唾液酸含量。方法:将粉碎后的燕窝试样在20 mmol·L^(-1)的盐酸溶液中水解30 min;采用Dionex CarboPac PA20(3 mm×30 mm)保护柱和Dionex CarboPac PA20分析柱(3 mm×150 mm);以100 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液-50 mmol·L^(-1)醋酸钠溶液(1∶1)为流动相进行等度洗脱,采用脉冲安培检测器检测,外标法定量。结果:唾液酸质量浓度在1.047~10.47μg·mL^(-1)范围内线性良好(r=0.999 9);平均回收率(n=9)为95.89%;RSD为0.62%;测得样品中唾液酸含量为9.3%~13.3%。结论:经方法学验证,本方法可用于燕窝中唾液酸的含量测定。     

药用蔗糖细菌内毒素检查法建立及方法学研究

目的 建立药用蔗糖细菌内毒素检查法.方法 参照中国药典2015年版四部通则1143细菌内毒素检查法进行实验[1].结果 当药用蔗糖配制成2.0mg·mL-1浓度时进行细菌内毒素检查无干扰作用.结论 药用蔗糖建立细菌内毒素检查法是可行的.     

利胆片的HPLC指纹图谱研究

目的 建立利胆片的HPLC指纹图谱.方法 采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈和0.1％磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;检测波长:315nm、230nm,测定了26批利胆片样品.结果 两个波长下,同企业不同批号之间的相似度均在0.90以上.不同企业之间的相似度极差,315nm下相似度在0.128～0.996之间,230nm下相似度在0.074～0.941之间.结论 所建立的利胆片的HPLC指纹图谱为比较各生产企业的利胆片质量提供参考.