亲水作用色谱-质谱法检测牛磺酸颗粒中的牛磺酸北大核心CSCD

目的:建立牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量测定方法。方法:采用亲水作用色谱-质谱法,以HYPERSIL APS-2(氨丙基)为色谱柱固定相,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱(0~10 min,90%B→80%B;10~15 min,90%B),流速为0.4 mL·min^(-1),柱温箱温度35.0℃,进样量1.0μL,单次运行时间为15 min;用ESI离子源,以m/z=+126.0选择离子监测模式进行质谱定量。结果:本分析条件下,牛磺酸颗粒中的牛磺酸可以实现较好的分离,且具有较高的分子离子丰度,牛磺酸质量浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好(r=0.999 6);准确度良好,平均加样回收率在97.7%~100.7%之间,测定3批牛磺酸颗粒中含牛磺酸的量分别为标示量的100.6%、100.2%、100.7%。结论:经方法学验证,该方法可应用于牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量测定。     

HPLC法测定炎热清片中4种成分

目的建立HPLC法测定炎热清片中龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷和黄芩苷的含有量。方法分析采用C18色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长254 nm。结果龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷和黄芩苷分别在12.17~304.2、54.99~1 375、5.320~133.0、479.2~11 980 ng范围内呈良好的线性关系,R分别为0.999 5、0.999 6、0.999 7、1.000,平均回收率(n=6)分别为99.36%、99.37%、98.24%、98.96%。结论该方法可靠准确,专属性强,可用于炎热清片的质量控制。     

HPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中7种成分

目的建立HPLC法同时测定万氏牛黄清心丸(牛黄、朱砂、黄连等)中栀子苷、黄芩苷、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、胆红素的含量。方法该药物10%氯仿?乙醇提取液的分析采用InertSustain C₁₈色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相乙腈?0.05 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、345 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.25%~99.69%,RSD 0.85%~1.63%。结论该方法简便灵敏,重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制。     

HPLC法筛查中药软膏制剂中非法添加的17种糖皮质激素

目的建立检查中药软膏制剂中非法添加糖皮质激素的快速筛查方法。方法高效液相色谱法采用Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%甲酸的水溶液作为流动相A,以乙腈作为流动相B,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温35.0℃;检测器波长范围190⁴00 nm;进样量20.0μL。结果本色谱条件下,地塞米松、醋酸地塞米松、可的松、氢化可的松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸氟氢可的松、泼尼松、醋酸泼尼松、泼尼松龙、醋酸泼尼松龙、醋酸氟轻松、倍他米松、丙酸氯倍他索、曲安西龙、曲安奈德、醋酸曲安奈德17种成分在0.5400 nm;进样量20.0μL。结果本色谱条件下,地塞米松、醋酸地塞米松、可的松、氢化可的松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸氟氢可的松、泼尼松、醋酸泼尼松、泼尼松龙、醋酸泼尼松龙、醋酸氟轻松、倍他米松、丙酸氯倍他索、曲安西龙、曲安奈德、醋酸曲安奈德17种成分在0.5¹0μg/mL可被检出。结论本方法适用于中药软膏制剂快速筛查(局部外用的质量浓度多为0.110μg/mL可被检出。结论本方法适用于中药软膏制剂快速筛查(局部外用的质量浓度多为0.1².5 mg/mL)。     

中成药中非法添加10种喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测方法研究

摘 要 目的： 建立检查中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类抗菌药物的专属性方法。方法: 采用液相色谱 三重四极杆质谱联用法（LC MS/MS）同时检测中成药和保健食品中非法添加的吡哌酸、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、依诺沙星、氟罗沙星、培氟沙星、司帕沙星、加替沙星、氧氟沙星10种成分,进行定性和定量分析,并进行了方法学验证。结果: 本分析方法条件下10种常被用于非法添加的喹诺酮类药物在色谱柱中得到了较好的分离,再配合二级质谱图进行定性,利用多反应监测模式的峰面积进行定量计算,专属性强,精密度良好,回收率和线性关系满足筛查需求。结论:该方法简便、准确,可以应用于中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类化学成分的实验室筛查。     

HPLC法测定复方醋酸氯己定漱口水中醋酸氯己定和甲硝唑的含量

目的建立HPLC法测定复方醋酸氯己定漱口水中醋酸氯己定和甲硝唑含量方法。方法用C₈柱为固定相,以甲醇-庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠2.0 g,加水适量使溶解,加三乙胺3.0ml,加水稀释至1000 ml,用磷酸调节pH值至2.5）（65:35）为流动相,检测波长为259 nm。结果醋酸氯己定和甲硝唑进样量分别在0.0502⁰.3013μg、0.0511⁰.3068μg范围内呈良好的线性关系,r均为1（n=6）,其平均回收率分别为100.32%,99.47%（n=9）。结论此方法可靠、准确、专属性强。     

HPLC法同时测定白蒲黄片中5种成分的含量

目的:建立同时测定白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela Technologies Venusil XBP C_(18)(L),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.8mL/min,检测波长为203 nm(白头翁皂苷B_4)和323 nm(咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为0.081 41~8.141μg(r=0.999 8)、0.018 71~1.871μg(r=0.999 4)、0.037 33~3.733μg(r=0.999 2)、0.028 85~2.885μg(r=0.999 6)、0.027 58~2.758μg(r=0.999 7);定量限分别为0.009、0.006、0.008、0.011、0.013 ng,检测限分别为0.030、0.020、0.025、0.034、0.036 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.39%~102.34%(RSD=1.81%,n=6)、96.77%~98.92%(RSD=0.85%,n=6)、97.38%~103.72%(RSD=2.46%,n=6)、96.73%~102.01%(RSD=2.22%,n=6)、96.47%~101.07%(RSD=1.61%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的同时测定。     

HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊中9种成分

目的建立HPLC法同时测定天麻醒脑胶囊(天麻、熟地黄、肉苁蓉等)中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、β-细辛醚、α-细辛醚的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(1∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长220、257、330 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.88%~100.00%,RSD 0.81%~1.52%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于天麻醒脑胶囊的质量控制。     

HPLC法测定天杞补肾胶囊中马钱苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的 建立HPLC法测定天杞补肾胶囊中马钱苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。 方法：用 C18 柱为固定相，以甲醇-水（42:58）为流动相，检测波长为240nm。 结果 马钱苷、补骨脂素和异补骨脂素分别在5.06～126.5μg/ml、0.5275～13.187μg/ml和0.4808～12.02μg/ml范围内呈良好的线性关系，R2 分别为1.000、1.000、1.000（n＝6），其平均回收率(n=6)分别为98.93%，100.09%和98.97%。 结论 此方法具有较高的准确性和专属性。     

爱尔碘皮肤消毒液的杀菌效果及毒性观察

摘要 目的 观察爱尔碘皮肤消毒液的杀菌效果及毒性,为实际消毒应用提供参考。方法 采用悬液定量杀菌试验和现场皮肤消毒试验方法以及动物试验方法,对爱尔碘皮肤消毒液杀菌效果及其相关性能进行试验观察。结果 该皮肤消毒液由2 300 mg/L有效碘和5 000 mg/L醋酸氯己定与体积分数65%乙醇组成。用该消毒剂原液对悬液内金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和铜绿假单胞菌作用3 min,平均杀灭率分别为100.00%、96.32%和93.27%。用该消毒液原液对志愿者皮肤擦拭消毒3 min,对皮肤上自然菌杀灭率达到90%以上。该消毒液原液对家兔完整皮肤无刺激性,小鼠骨髓嗜多染红细胞试验结果为阴性。结论 该爱尔碘皮肤消毒液杀菌效果显著,对试验动物完整皮肤无刺激性,无致微核作用。